Propuesta de un método de cribado inicial para identificar microplásticos en sedimentos marinos

Nov 13, 2023

Scientific Reports volumen 11, número de artículo: 20651 (2021) Citar este artículo

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Los desechos marinos, que a menudo se denominan microplásticos, están muy extendidos en los ambientes marinos, particularmente en los sedimentos, y se reconocen como un peligro ambiental porque concentran contaminantes, forman biopelículas y se hunden en los sedimentos marinos. En los sedimentos, puede ser ingerido por el bentos y tener un impacto negativo en los niveles superiores de la cadena alimentaria. En este estudio, se desarrolló un nuevo protocolo para identificar microplásticos en diversas fracciones de sedimentos. Este protocolo combinó tamizado y tinción basándose en métodos de prueba geotécnicos/geológicos ordinales. El proceso de tamizado se derivó de la prueba convencional de distribución del tamaño de partículas y se emplearon tintes no tóxicos en el proceso de tinción. El protocolo es seguro y fácil de realizar ya que simplemente implica el uso de equipos de prueba geológicos/geotécnicos convencionales. El nuevo protocolo se empleó con éxito para teñir y clasificar diferentes tipos y tamaños de partículas microplásticas de sedimentos contaminados. Este protocolo seguro, fácil de usar y eficiente puede servir como base para un nuevo enfoque alternativo para estudiar los microplásticos presentes en los sedimentos, que se puede realizar utilizando materiales básicos familiares para los ingenieros geotécnicos/geológicos.

Los 17 Objetivos de Desarrollo Sostenible (ODS) enumerados en la Agenda 2030 para el Desarrollo Sostenible de Naciones Unidas han instado a la comunidad científica a promover una mejor comprensión de estos temas. El ODS 14 abarca metas que consideran el ecosistema marino, incluidos los desechos marinos. Un tipo de desechos marinos, clasificados como microplásticos, flotan en la superficie del mar, se depositan en los fondos marinos profundos o quedan varados en la costa, lo que plantea riesgos ambientales para la biota marina1,2. Estos microplásticos pueden concentrar sustancias químicas tóxicas como compuestos orgánicos, contaminantes orgánicos persistentes3,4 y oligoelementos5,6 y pueden aumentar aún más los riesgos ecotoxicológicos de los sedimentos. Investigaciones anteriores han informado que los microplásticos se depositan ampliamente en fondos marinos poco profundos y profundos. Woodal et al. informaron que los sedimentos de los fondos marinos profundos incluyen microplásticos que miden entre 2 y 3 mm de longitud y < 0,1 mm de diámetro7. Alomar et al. informaron que los sedimentos poco profundos incluyen microplásticos que tienen entre 0,063 mm y > 2 mm de diámetro8. Debido a su pequeño tamaño, los microplásticos son ingeridos por el zooplancton y transferidos a niveles superiores de la cadena alimentaria, volviéndose perjudiciales para los ecosistemas marinos3,9. El ODS #14.2 se centra en lograr océanos saludables y productivos, lo que incluye evaluar el impacto ambiental causado por los desechos microplásticos presentes en los sedimentos marinos.

Los microplásticos se clasifican en cinco categorías según su fuente: (1) fabricación directa, como limpiadores faciales10, (2) desechos plásticos grandes subdivididos o fragmentados que han sufrido degradación después de la exposición al ambiente oceánico11, (3) microfibras y textiles de lavandería12 ,13, (4) partículas de caucho sintético liberadas por los neumáticos de los automóviles14 y (5) productos de plástico desechables, como envases de alimentos, y una mayor producción y uso de mascarillas quirúrgicas debido a la pandemia de COVID-1915. Los microplásticos pueden contaminar los sedimentos en zonas costeras con alta densidad de población9. Los microplásticos como el polietileno (PE), el polipropileno (PP), el poliestireno (PS) y la poliamida (PA) se encuentran comúnmente en los sedimentos de los ríos16, y el PP, el PE y el policloruro de vinilo (PVC) son abundantes en los sedimentos marinos11. PE, PP y PS son productos industriales que pueden extenderse fácilmente por la superficie del mar debido a sus características físicas, como la baja densidad. Además, combinados con partículas naturales como la arcilla, pueden formar biopelículas. La acumulación de microorganismos sobre microplásticos en biopelículas puede aumentar su densidad, acelerar su transporte vertical y provocar que se hundan en sedimentos bentónicos17.

Para determinar los impactos ambientales de diferentes tipos de microplásticos en hábitats acuáticos, es necesario aislarlos e identificarlos. Los microplásticos o microfibras presentes en los sedimentos suelen identificarse mediante separaciones por gravedad específica, seguidas de observaciones microscópicas18. Sin embargo, aunque el aislamiento de microplásticos mediante separaciones por gravedad específica se puede aplicar a tipos de plásticos de más de 1,20 g/cm3, la identificación de pequeñas partículas y fibras utilizando microscopios puede resultar desafiante e ineficiente19,20. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) o Raman combinada con microscopía se utilizan a menudo para estudiar los tipos de polímeros de microplásticos o microfibras, y el análisis termogravimétrico/térmico diferencial (TGA/DTA) se utiliza para identificar los tipos de plásticos21. Sin embargo, operar estos sistemas requiere personal técnico capacitado con experiencia en análisis químicos. Para abordar este problema, se recomienda el uso de colorantes lipófilos que permitan la visualización de microplásticos o fibras mediante microscopía fluorescente22,23. La ventaja de este enfoque es que no requiere instrumentos analíticos costosos como los espectroscopios FTIR y Raman. Sin embargo, se debe utilizar un microscopio de fluorescencia para visualizar microplásticos, pero solo es aplicable al estudio de microplásticos flotantes y aquellos mezclados con materiales orgánicos. Tiene baja eficiencia para microplásticos recubiertos de arcilla o contaminados con sedimentos. Sin embargo, algunos investigadores han desarrollado protocolos para la extracción de microplásticos de sedimentos marinos24,25,26,27.

Coppock et al. propusieron un método revisado para separar microplásticos y otras partículas mediante flotación de densidad, que puede usarse para recuperar microplásticos de alta densidad de los sedimentos28. Sin embargo, este sistema requiere cloruro de zinc, que ha sido clasificado como una sustancia química tóxica29. En el presente estudio, desarrollamos un protocolo más seguro y sencillo para identificar microplásticos de sedimentos utilizando equipos de pruebas geológicas y geotécnicas convencionales con un microscopio óptico que también cumple con los procedimientos de tamizado estandarizados de varios estándares industriales (Sociedad Geotécnica Japonesa [JGS]30,31 , Organización Internacional de Normalización [ISO]32,33, Norma Europea [EN]34 y Sociedad Americana de Pruebas y Materiales [ASTM]35,36). El marco de este método recientemente propuesto se muestra en la Fig. 1.

Diagrama esquemático del método propuesto.

El método propuesto utiliza equipo básico generalmente utilizado para pruebas de clasificación de suelos (pruebas de distribución de partículas y contenido de humedad) combinado con un microscopio óptico estándar utilizado en campos geotécnicos o geológicos. Además, este método no requiere el uso de productos químicos tóxicos para teñir los plásticos y no requiere una formación exhaustiva. Cuando se combina con el proceso de tamizado, los microplásticos de cada fracción de sedimento se pueden separar e identificar claramente.

El método propuesto es altamente eficiente para detectar partículas microplásticas de agregados de arcilla cubiertas con biopelículas y puede detectar la distribución vertical de microplásticos a partir de muestras centrales y evaluar la relación entre el tamaño de las partículas y la capacidad de adsorción o captura. Además, se puede realizar utilizando instrumentos de laboratorio convencionales (estándar) disponibles en empresas de análisis de suelos o instituciones educativas en 90 minutos. Este método también puede promover el control de riesgos ambientales con actividades de ciencia o ingeniería del suelo y fomentar la educación de las generaciones más jóvenes, facilitando el logro de las metas del ODS 14. En este artículo, profundizamos en el método propuesto y demostramos los resultados de su aplicación en sedimentos marinos reales recolectados en el puerto de Shin-minato en Toyama, Japón, para identificar tipos comunes de microplásticos.

Las partículas de PP se tiñeron a 105 °C durante 20 minutos utilizando cuatro disolventes de tinción básicos (Fig. 2a). En el procedimiento se utilizó disolvente de tinción sin diluir. Las cuatro muestras teñidas con tintes de diferentes colores se recolectaron en papel de filtro cuantitativo (tamaño de partícula retenido de 4 µm) usando una máquina de filtración por succión, y la efectividad de la tinción se evaluó mediante observación visual (Fig. 2b). Todas las muestras de PP se tiñeron con cuatro disolventes de tinción no diluidos de diferentes colores y fueron fáciles de identificar a simple vista. Sin embargo, cuando las partículas de PP se mezclaron con sedimentos, la mayoría de las partículas de sedimento se tiñeron de oscuro, lo que potencialmente puede dificultar la identificación de las partículas. La identificación de microplásticos teñidos mezclados con arena de mar natural se muestra en la Fig. 2c. Los microplásticos teñidos de rojo mezclados con arena de playa fueron fáciles de identificar visualmente en comparación con los microplásticos teñidos de amarillo, verde y azul.

Resultados de la tinción con (a) solvente de tinción sin diluir para polipropileno (PP), (b) solvente de tinción diluido 1:10 para polipropileno (PP), polietileno (PE) y poliestireno (PS), (c) PP teñido mezclado con playa arena.

En el segundo experimento, evaluamos la posibilidad de clasificar aproximadamente las especies plásticas según la temperatura de tinción. La relación entre los tipos de plástico y la temperatura de tinción en condiciones de presión atmosférica se muestra en la Tabla 1. Se muestran los resultados del método propuesto de teñir las muestras a temperaturas de 60 °C, 80 °C y 105 °C durante 20 min. en la Fig. 3. Se podían teñir todos los tipos de plásticos y el aumento de la intensidad de la tinción dependía de la temperatura de tinción. PE y PS se tiñeron casi por completo en condiciones de 80 °C. Sin embargo, el PP se tiñó casi por completo sólo en condiciones > 100 °C. Estos resultados sugieren que la temperatura de tinción puede afectar la intensidad de la tinción y usarse para clasificar aproximadamente las especies plásticas. La posibilidad de clasificar aproximadamente las especies plásticas únicamente en función de su temperatura de tinción (60 °C, 80 °C y > 100 °C) sin una máquina analítica química es una de las ventajas del método propuesto.

Resultados del método propuesto para tinción a 60 °C, 80 °C y 105 ℃ durante 20 min.

En el tercer experimento, se investigó la influencia del proceso de tinción (efecto químico o térmico) para microplásticos típicos (PP) utilizando espectroscopía infrarroja de reflexión total atenuada-transformada de Fourier (ATR-FTIR) (FT/IR-6600, Jasco, Japón ). Los resultados de ATR-FTIR se muestran en la Fig. 4. Los espectros ATR de cada muestra fueron bastante similares y el método de tinción propuesto no se vio afectado por el análisis ATR-FTIR. Los resultados muestran que el método de tinción propuesto puede conservar el estado original del plástico sin afectar sus propiedades químicas y no afecta los resultados de análisis adicionales como ATR-FTIR.

Espectros ATR de PP teñido y sin teñir.

En el experimento final, se encontró que los resultados de la tinción eran consistentes en las tres réplicas para todas las fracciones, donde PP, PE y PS se tiñeron con solventes de tinción diluidos 1:10 y 1:20. Los resultados de la tinción con el solvente de tinción diluido 1:10 se muestran en la Fig. 5. En el experimento final, la muestra de solvente de tinción diluido 1:20 no era brillante y fue difícil identificar la muestra contaminada con partículas de arena. Además, los colores resultantes fueron claros en comparación con los del primer experimento (Fig. 2a). Sin embargo, el color rojo se puede utilizar para identificar microplásticos contaminados con arena natural de playa a simple vista y mediante observaciones microscópicas. Sin embargo, otros polímeros como el politetrafluoroetileno (PTFE) no se tiñeron con los disolventes de tinción diluidos en las mismas condiciones. El PTFE requiere altas temperaturas y altas presiones para teñir.

Resultados de la tinción con disolvente de tinción diluido 1:10 para polipropileno (PP), polietileno (PE) y poliestireno (PS).

El tamaño de las partículas de los sedimentos dragados en nuestro estudio osciló entre 0,106 mm y > 2 mm (media [D50] = 1,16 mm). La Figura 6A muestra la curva de distribución de partículas de los sedimentos dragados y la arena Toyoura (arena estándar japonesa). Las partículas en los sedimentos dragados son más grandes que las de la arena de Toyoura (entre 0,1 y < 1 mm), posiblemente porque los sedimentos en el puerto de Shin-Minato se originaron a partir de conchas de ostras y otros desechos relacionados con el hombre y es probable que contengan una gama más amplia de microplásticos/fibras. El disolvente de tinción de color rojo tiñó las partículas microplásticas grandes (> 5,0 mm) en la muestra de sedimento tamizada (Fig. 6B). Muchas partículas grandes se mezclan con cáscaras trituradas recubiertas con sustancias pequeñas como arcilla o biopelículas. Los resultados de la tinción de sedimentos secados al aire (fracciones 1 a 6) utilizando nuestro método propuesto se muestran en la Fig. 7. El proceso de tinción generó pequeñas partículas de sustancias que recubren la superficie de la muestra, lo que generalmente enturbiaba las muestras y dificultaba la identificación del Los microplásticos son difíciles. Sin embargo, a pesar de esta turbidez, el método propuesto se puede utilizar para identificar fácilmente plásticos de tamaño> 5 mm que se mezclan con materiales brillantes como conchas (Fig. 6B).

Resultados de la tinción con (A) disolvente de tinción sin diluir para polipropileno (PP), (B) disolvente de tinción diluido 1:10 para polipropileno (PP), polietileno (PE) y poliestireno (PS).

Los microplásticos (MP) de las muestras de sedimento se tiñeron y observaron visualmente (fracciones 1 a 6) sin ayuda y utilizando un microscopio (fracciones 2 a 6). (A) fracción 1, partículas > 2 mm, fotografiadas con una cámara Sony anα5100, (B) fracción 2, tamaño de partícula 0,85–2 mm, (C) fracción 3, tamaño de partícula 0,42–0,85 mm, (D) fracción 4, tamaño de partícula 0,25–0,42 mm, (E) fracción 5, tamaño de partícula 0,106–0,25 mm, y (F) fracción 6, tamaño de partícula <0,106 mm.

Las muestras teñidas y sin teñir se analizaron utilizando ATR-FTIR para clasificar los microplásticos. Los resultados de los análisis ATR-FTIR indicaron que las muestras teñidas de rojo eran PP. No se pudieron identificar las muestras teñidas de blanco. Estos resultados indican que el método propuesto se puede utilizar para distinguir fácilmente entre desechos plásticos y sustancias inorgánicas.

Los resultados de la clasificación de microplásticos utilizando nuestro método propuesto se muestran en la Fig. 7A. Las partículas de la fracción 1 (> 2,0 mm) pudieron identificarse visualmente y se fotografiaron utilizando una cámara normal (α5100 Sony, Japón). Los microplásticos de esta fracción se originaron a partir de desechos fragmentados de artículos de primera necesidad, como prensas médicas, láminas de embalaje y espumas de estireno. Para observar las partículas de las fracciones 2 a 6 (Fig. 7B-F), se utilizó un microscopio (serie BHM, Olympus Japón) con una cámara de dispositivo de carga acoplada (EL310, Wraymer). Estas fracciones contenían en su mayoría partículas de pequeño tamaño, como polvo de fibra y materiales triturados de los desechos diarios, y fueron detectables después de la tinción (Fig. 7B-E). Las partículas de la fracción 6 (<0,106) tenían forma de cubo y estaban teñidas de rojo (Fig. 7F). La fuente de estas pequeñas partículas se identificó como contaminación de cristales autoprecipitados de la solución de solvente de tinción y estaba separada de los microplásticos o microfibras originales del sedimento.

Para evaluar la precisión del método propuesto, se realizó un análisis ATR-FTIR para identificar las especies de plástico teñidas en las fracciones 1 y 2. Los resultados del análisis ATR-FTIR se muestran en la Fig. 8.

Espectros ATR de las fracciones 1 y 2.

Las muestras de la fracción 1(a) y (b) se clasifican como fertilizantes de liberación lenta. El material fertilizante de liberación lenta se basa en una combinación de poliuretano y sustancias inorgánicas como el talco. La muestra de la fracción 1(c) se clasificó como similar al PVC e incluyó materiales utilizados en nuestra vida diaria. La muestra de la fracción 2, que incluía fibra plástica, se clasificó como PET, que se utiliza en telas para prendas de vestir.

Todas las muestras teñidas con el método propuesto se clasificaron como un determinado tipo de plástico, lo que confirma la eficacia del método propuesto.

El número de microplásticos detectados en el sedimento dragado con tamizado para cada fracción se muestra en la Tabla 2. Se detectaron casi los mismos números de plásticos independientemente de la fracción. Este resultado indica que los plásticos con una amplia gama de tamaños de partículas se depositan de forma homogénea en sedimentos marinos poco profundos.

Visualizar los microplásticos obtenidos de sedimentos dragados es vital para estudiar su impacto en el ecosistema marino. Actualmente, se dispone de métodos de detección fáciles y de bajo coste para estudiar la acumulación de microplásticos en el medio ambiente37. Se ha informado de un método de rastreo que se puede utilizar para visualizar microplásticos fluorescentes utilizando una linterna ultravioleta industrial general38. Sin embargo, solo puede detectar un número limitado de tipos de microplásticos y no puede usarse para identificar microplásticos no fluorescentes en el medio ambiente. Además, los métodos convencionales basados ​​en separaciones por gravedad específica utilizan agua salina, lo que dificulta la separación de revestimientos de biopelículas o microplásticos agregados de arcilla de los sedimentos marinos dragados reales.

Por lo tanto, es necesario desarrollar métodos de separación e identificación que no sean tóxicos, fáciles de realizar y que puedan detectar eficientemente muchos tipos de microplásticos en condiciones naturales, que puedan aplicarse a microplásticos contaminados sin el uso de ningún equipo específico.

En este estudio, desarrollamos una técnica para aislar, teñir y detectar (y clasificar aproximadamente) microplásticos a partir de muestras de sedimentos que se derivan del medio ambiente. Este método combinado que involucra procesos de tinción y tamizado se puede utilizar para separar partículas de microplástico según su tamaño y tipo y cumple con los métodos y estándares geotécnicos industriales (JGS30,31, ISO32,33, EN34 y ASTM35,36).

El objetivo del método propuesto es el sedimento contaminado con microplásticos que contiene plásticos de uso diario y agrícola, como fertilizantes químicos, drenaje de ropa mezclados con desechos textiles, etc. Este método propuesto tiene varias ventajas. En primer lugar, emplea equipos geotécnicos o geológicos básicos con reactivos no tóxicos, que están disponibles en la mayoría de los campos de la ingeniería geológica. También se puede combinar con la microscopía, lo que permite la detección de microplásticos de pequeño tamaño. En segundo lugar, se puede aplicar a la contaminación del suelo y otras industrias ambientales y de construcción durante la implementación en proyectos industriales. En tercer lugar, el método propuesto se puede completar en aproximadamente 1 h.

Es importante seleccionar un disolvente de color de tinción adecuado entre antraquinonas y colorantes azoicos de base comercial para teñir mezclas de sedimentos y partículas. Los colorantes azoicos pueden teñir productos textiles tanto naturales como sintéticos, y su procedimiento de tinción es sencillo39. En este estudio, investigamos la eficacia del disolvente de coloración bajo diferentes diluciones y demostramos que diluir el disolvente conduce a un resultado de tinción más débil. Además, los microplásticos teñidos de rojo mezclados con sedimentos eran más visibles que los microplásticos teñidos con otros colores; por lo tanto, utilizamos la tinción roja en nuestros experimentos. La solubilidad del tinte es un parámetro importante en la tinción40, y nuestros hallazgos muestran que es esencial ajustar la concentración del solvente de tinción para varios tipos de plásticos antes de los experimentos y la aplicación de campo.

El procedimiento de prueba del método propuesto es el siguiente: (1) se aplican procesos de tamizado húmedo a los sedimentos dragados utilizando métodos estándar (JGS, ISO, ASTM, EN, etc.), (2) el disolvente de tinción de color rojo se diluye diez veces con agua destilada y se filtra a través de una membrana de 0,25 mm, (3) los sedimentos tamizados se mezclan con disolventes de tinción diluidos y se calientan a 105 °C durante 20 min, y (4) después de enfriar, la muestra se observa visualmente sin ayuda y también utilizando un microscopio optico.

El disolvente de tinción a base de colorante azoico se puede utilizar para clasificar aproximadamente diferentes tipos de plásticos según la temperatura de tinción. La relación entre el tipo de plástico y la temperatura de tinción en condiciones de presión atmosférica se muestra en la Tabla 1.

La posibilidad de clasificar aproximadamente las especies plásticas basándose únicamente en su temperatura de tinción (60 °C, 80 °C y> 100 °C) sin una máquina analítica química es una de las ventajas de nuestro método propuesto.

Sin embargo, nuestro método no logró teñir los microplásticos de polímeros de fluoruro, lo que indica que nuestro protocolo puede no tener éxito en la detección de todos los tipos de microplásticos bajo presión atmosférica. Pudimos teñir PTFE bajo altas presiones y temperaturas similares a las condiciones de esterilización en autoclave (121 °C y 0,07 MPa), pero el resultado no fue confiable debido al patrón de tinción irregular.

La identificación de partículas pequeñas es importante en el estudio de los ecosistemas marinos porque están disponibles para los microorganismos bentónicos y pueden transferirse a niveles superiores de la cadena alimentaria mediante la ingestión3. El método propuesto se puede utilizar para detectar microplásticos como aquellos con recubrimientos de biopelículas o agregados con otras sustancias de sedimentos dragados más fácilmente que otras técnicas disponibles. El análisis ATR-FTIR pudo identificar los microplásticos (PP) teñidos de rojo, pero no pudo detectar las partículas teñidas de blanco. Este resultado positivo implica que el método propuesto se puede utilizar para clasificar visualmente los tipos de microplásticos, a diferencia de otros métodos disponibles de observación de microplásticos41. Además, las partículas más pequeñas en las fracciones 2 a 5 se tiñeron con éxito y de manera más eficiente que con otros métodos de rastreo, como el rojo Nilo y la tinción fluorescente37,42.

El método propuesto combinado con tamizado y tinción se puede utilizar para identificar selectivamente diferentes tipos de plásticos de los sedimentos del fondo marino mediante unas pocas operaciones sencillas.

En este estudio, se examinaron sedimentos contaminados con microplásticos cerca de la desembocadura de ríos o estuarios utilizando una combinación de un nuevo procedimiento de tinción y equipo geotécnico convencional. Este método propuesto utiliza un tinte azoico no tóxico que es seguro y fácil de aplicar y puede ser utilizado por empresas de ingeniería geotécnica/ambiental. También se puede enseñar a estudiantes de escuelas primarias y secundarias. Las pruebas de laboratorio que utilizan plásticos artificiales mezclados con arena de Toyama indican que el mejor color de disolvente para teñir es el rojo. Cuando se probaron sedimentos dragados reales, el método propuesto permitió la detección visual sin ayuda de nano/microplásticos de gran tamaño y la detección de partículas más pequeñas con el uso de un microscopio óptico. En resumen, el tamizado húmedo combinado con tinción puede distinguir fácilmente los microplásticos en los sedimentos. Además, las partículas de más de 2,0 mm se pueden observar a simple vista, incluso cuando la muestra está turbia, y las partículas de entre 0,1 y < 2,0 mm se pueden observar utilizando un microscopio. El método también puede distinguir tipos de partículas. Este estudio es importante porque se desarrolló un método asequible, fácil y que puede analizar de manera eficiente los microplásticos en los sedimentos. Sin embargo, se requieren experimentos adicionales a diversas temperaturas y con distintas duraciones de calentamiento para evaluar este método y determinar las condiciones óptimas de tinción. Además, utilizaremos sedimentos recolectados de una variedad de ubicaciones geográficas y de diferentes profundidades para probar aún más la eficiencia de nuestro método. Finalmente, combinaremos métodos de detección de inteligencia artificial con el método propuesto de teñir fotografías para identificar los microplásticos en función de la información de forma y color. El objetivo final de esta investigación es establecer métodos de detección sencillos sin el uso de instrumentos específicos como TGA-DTA y ATR-FTIR y promover la educación ambiental en grado primario o secundario.

En el experimento se utilizó un disolvente de tinción que utiliza antraquinona no tóxica y tintes dispersos de base azoica (Murakami Corp, Kyoto, Japón). Este solvente incluía los cuatro colores (amarillo, rojo, azul y verde, Fig. 2a). Primero, la principal fuente de microplásticos, el PE, se tiñó con los cuatro colores básicos, que se comprobaron con la intensidad de la tinción sin suciedad. Las cuatro muestras de PP coloreadas se mezclaron con arena de playa natural de la Bahía de Toyama, Japón, y se evaluó su visibilidad. En el segundo experimento, se incluyeron tres tipos de plásticos en el proceso de tinción con disolvente colorante rojo sin diluir a tres temperaturas, y se evaluó el efecto de la temperatura de tinción, que puede usarse para clasificar aproximadamente las especies de plástico. La temperatura de tinción óptima de los tres tipos de plásticos se muestra en la Tabla 1. La clasificación de las especies de microplásticos con el proceso de tinción depende de la temperatura de tinción: 60 °C a 80 °C para PE y 80 °C a > 100 °C para PP y PS. En el segundo experimento, se utilizó una máquina de bloque térmico (baño seco) (HDB-2N, As one, Japón) configurada en tres condiciones de temperatura para calentar las muestras durante 20 minutos.

El efecto del método de tinción propuesto se evaluó mediante ATR-FTIR, un método de detección de microplásticos convencional. Se evaluaron dos muestras, es decir, la muestra original y la muestra de PP teñida a 105 °C, utilizando ATR-FTIR (FT/IR-6600, Jasco, Japón).

Finalmente, el color del solvente de tinción seleccionado es el rojo y se aplicaron las diluciones recomendadas, 1:10 y 1:20 para este experimento, respectivamente, para teñir PP (gravedad específica = 0,91), PE (gravedad específica = 0,92) y PS (gravedad específica). = 1,05) pellets (Sanplatec Corp., Japón). El disolvente de tinción seleccionado puede teñir selectivamente varios microplásticos, incluidos PP, PE y PS, bajo múltiples temperaturas de tinción. Se seleccionaron tres tipos de microplásticos para determinar la eficacia del proceso de tinción. En el experimento final, se usó una máquina de bloque térmico (baño seco) (HDB-2 N, As one, Japón) ajustada a una temperatura máxima de 105 °C para calentar las muestras durante 20 minutos, y la eficiencia de la tinción se determinó usando a simple vista, que definirá la tasa de dilución razonable del método propuesto, como no dilución, 1:10 o 1:20.

Se recogió una muestra de sedimento utilizando un muestreador de fondo de barcaza Eckman (Rigo, Japón) del astillero del puerto Shin-Minato en Toyama, Japón (coordenadas GPS: N36°46′15.8″, E137°05′46.8″; profundidad desde la superficie del mar: 2,8 metro).

La muestra de sedimento se tamizó en seis fracciones: (1) > 2,0 mm, (2) 0,85–2,0 mm, (3) 0,42–0,85 mm, (4) 0,25–0,42 mm, (5) 0,106–0,25 mm y ( 6) < 0,106 mm. Se analizaron tres réplicas de cada fracción. La fracción 1 (> 2,0 mm) se enjuagó con agua del grifo y se colocó en un vaso de precipitados de vidrio de 50 ml. El vaso de precipitados se llenó con disolvente colorante para cubrir la parte superior de la muestra y se mantuvo a 105 °C durante 20 minutos. La aplicabilidad del método propuesto se validó analizando muestras teñidas de las fracciones 1 y 2 mediante análisis ATR-FTIR (Nicolet Summit, ThermoFisher), y se confirmaron las especies de plástico. En ATR-FTIR, se utiliza una base de datos de espectros infrarrojos para determinar con precisión el tipo de plástico43.

Las fracciones restantes se usaron en los siguientes pasos. Colocamos 0,2 g de cada muestra de fracción en tubos de ensayo de vidrio individuales de 15 ml. Luego, se agregaron 10 ml de disolvente de tinción rojo diluido diez veces a cada tubo de ensayo y se mezclaron con la muestra usando un mezclador vórtex (Kenis, Japón). Después de mezclar, el tubo de ensayo se cubrió con una tapa de aluminio para evitar la contaminación con microfibras del aire ambiente. La tinción se realizó a 105 °C durante 20 min. Inmediatamente después del proceso de calentamiento, las muestras se enjuagaron con agua del grifo tres veces. Las muestras se enjuagaron suave y cuidadosamente para evitar perder los tipos flotantes de microplásticos. Al final de este proceso, el tinte que quedó en la superficie del microplástico se utilizó para análisis adicionales. Los sedimentos mixtos de microplásticos enjuagados se filtraron usando filtros de fibra de vidrio con una máquina de filtración al vacío. Después de la filtración al vacío, los filtros de fibra de vidrio se observaron bajo un microscopio óptico (serie BHM, Olympus Japón) para detectar los microplásticos o fibras.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Descargar referencias

Esta investigación fue financiada parcialmente por la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia KAKENHI (Número de subvención: 17K18909, 19H02239). Agradecemos a las autoridades portuarias de Shiminato por su asistencia en el terreno.

Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental, Escuela de Graduados en Ciencias e Ingeniería Avanzadas, Universidad de Hiroshima, 1-4-1 Kagamiyama, Higashi-hiroshima, Hiroshima, 739-8527, Japón

Toshiro Hata

Instituto de Ingeniería Geotécnica, Universidad del Sureste, Nanjing, 211189, Jiangsu, China

Ningjun Jiang

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TH conceptualizó la idea de la investigación, realizó los experimentos y el análisis de datos, adquirió financiación y preparó el borrador original del manuscrito. NJ revisó y validó el método propuesto, contribuyó a escribir, revisar y editar el manuscrito.

Correspondencia a Toshiro Hata.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Hata, T., Jiang, N. Propuesta de un método de detección inicial para identificar microplásticos en sedimentos marinos. Representante científico 11, 20651 (2021). https://doi.org/10.1038/s41598-021-00228-3

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Recibido: 14 de julio de 2021

Aceptado: 04 de octubre de 2021

Publicado: 19 de octubre de 2021

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-021-00228-3

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