Formación robusta de perovskita mediante recocido térmico al vacío para células solares de perovskita de interior

May 22, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 10933 (2023) Citar este artículo

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Los materiales de perovskita son candidatos fascinantes para los dispositivos solares de próxima generación. Con una larga vida útil del portador de carga, se sabe que las perovskitas de haluros metálicos son buenas candidatas para la recolección con poca luz. Para igualar los espectros de irradiancia de la luz interior, configuramos un material de perovskita de triple catión con un contenido apropiado de bromuro y cloruro (FA0.45MA0.49Cs0.06Pb(I0.62Br0.32Cl0.06)3) para lograr una banda prohibida óptima ( Ej.) de \(\sim\)1,80 eV. Con un flujo de fotones bajo en condiciones interiores, es muy deseable una recombinación mínima. Para lograr tal objetivo, combinamos, por primera vez, el uso dual de deposición antisolvente y recocido térmico al vacío, concretamente VTA, para fabricar una película de perovskita de alta calidad. El VTA conduce a una morfología compacta, densa y dura al tiempo que suprime los estados de trampa en las superficies y los límites de los granos, que son los principales culpables de las pérdidas de excitones. Con una arquitectura de electrodo de carbono de bajo costo, los dispositivos VTA exhibieron una eficiencia de conversión de energía (PCE) promedio de 27,7 ± 2,7 % con un PCE máximo de 32,0 % (límite de Shockley-Queisser de 50–60 %) y un voltaje de circuito abierto (Voc) promedio de 0,93 ± 0,02 V con pico Voc de 0,96 V, significativamente más que los del control y el tratamiento de vacío previo al calor.

Energy demand has been dramatically increasing owing to population explosion and industrial expansion. Metal-halide perovskite-based materials are fascinating candidates for the next-generation solar devices. Because of exceptional light to electricity conversion characteristic and rapid increase of PCE over time to more than 25%, they are extremely promising for future commercial applications with PCE rivaling those of silicon solar cells1,2. Furthermore, perovskite solar cells (PSCs) have good optoelectronic properties such as high absorption over the visible spectrum3, low exciton binding energies4, low non-radiative recombination rates5, long charge carrier diffusion lengths in the \(\mu\)m range, and tunable energy band gaps (Eg) from 1.47 to more than 3.06 eV6,7. Interestingly, fabrication processes of PSCs are facile and economical with low consumption of energy due to high solubility at temperatures less than 100 °C8,9. Perovskite materials can be deposited by using several approaches, such as spin coating, vapor assisted solution deposition, thermal vapor deposition, inkjet printing, slot-die coating, and spray coating10,11,12,13. However, spin-coating deposition is a simple method for laboratory scale perovskite fabrication. One-step spin coating is a technique where precursor solution is directly spin–coated onto substrates14,15. Using antisolvent in one–step deposition, repeated cation doping, or adding some additives could be used to obtain large grain size, along with uniform and dense perovskite films10,16. Interestingly, Eg of perovskite-based materials with ABX3 structure can be tuned by substitution engineering at any site (A, B, and/or X), which is an advantage of perovskite technology, enabling several applications such as light emitting diodes (LEDs), photodetectors (PDs), and solar cells for both outdoor and indoor conditions. Up until now, researchers have paid a lot of attention to photovoltaics for low light that can be applied to portable electronics and wireless telecommunication technologies because of the rise of Internet of Things (IoTs)17,18,19. Perovskite–based materials are widely tunable in terms of energy band gaps, allowing a variety of Eg values each for an optimal performance under a specific light condition20,21. As indoor light sources provide different spectrum outputs compared to those of sunlight; according to computational calculation21,22, the well-fit energy band gap for indoor applications ranges from 1.8 to 1.9 eV, which can be achieved by partial substitution of A-site with cesium (Cs), methylammonium (MA), and/or formamidinium (FA) and/or X-site via iodine (I), bromine (Br), and/or chlorine (Cl)22,23,24,25,26. Cheng, R. et al. reported energy band gap tuning by the introduction of Br and Cl into pristine MAPbI3 perovskite. The Eg can be enlarged from 1.61 to 1.80 eV (MAPbI2−xBrClx). Moreover, the addition of chlorine reduces trap-state density, halide migration, and non-radiative recombination while improving crystallization, resulting in high open circuit voltage (Voc) of 1.028 V and PCE of 36.2% under 1000 lux fluorescent light21. Cheng, R. et al. demonstrated that perovskite solar cell performance was improved, particularly for indoor light applications by chlorine additive. The chlorine doping contributes to higher extraction capability at the perovskite/hole transport layer interface, which is attributed to lower defects19. With proper addition of Br, the grain sizes of perovskite were enlarged, suppressing non-radiative recombination. Moreover, the stability was improved by the formation of a pseudo-cubic phase and PCE of 34.5% was realized 34 %) of perovskite photovoltaics with controlled bromine doping”. Nano Energy 75, 104984. https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2020.104984 (2020)." href="/articles/s41598-023-37155-4#ref-CR27" id="ref-link-section-d286862389e721"> 27. Además de la capa absorbente de perovskita, la capa de transporte de electrones (ETL) también desempeña un papel importante. Ann, MH y cols. informaron que la capa compacta de TiO2 (c-TiO2) era más eficiente para aplicaciones de iluminación interior que la capa mesoporosa de TiO2 (m-TiO2) debido a la alta densidad de trampas interfaciales derivadas del uso de m-TiO2, aunque m-TiO2 era mejor para una condición solar28 . Dagar, J. y col. también informaron óxido de estaño (SnO2) como capa de transporte de electrones para células solares de perovskita probadas bajo iluminación interior, mostrando un PCE de 21,3% a 400 lux29. Según estudios previos, los estados de trampa en las interfaces y/o los límites de grano son las principales fuentes de recombinación no radiativa22,23,28. Especialmente para aplicaciones con poca luz, la densidad del estado trampa es de gran importancia ya que hay menos cargas fotogeneradas en un ambiente de luz interior. Para evitar este problema bajo un mismo sol, los investigadores han prestado atención a la aplicación de un tratamiento al vacío para estimular la nucleación durante la cristalización y eliminar los disolventes residuales sin utilizar antidisolventes30,31,32. Li, X. y col. se aplicó un tratamiento de vacío para fabricar FA0.81MA0.15PbI2.51Br0.45 en un sistema solvente DMSO-GBL y se colocó la película húmeda bajo un ambiente de vacío durante unos segundos para promover DMSO-PbI1.7Br0.3-(FAI)0.85(MABr) 0,1 fase intermedia eliminando el disolvente. La fase intermedia podría retrasar el crecimiento de los cristales, lo que provocaría un mayor tamaño de grano y un PCE alto del 20,5 % bajo un sol30. En otro estudio, se depositó banda prohibida baja FA0.8MA0.2Sn0.5Pb0.5I3 aplicando control de crecimiento asistido por vacío (VAGC) en lugar de una técnica antisolvente; Las películas húmedas recubiertas por centrifugación se colocaron al vacío a 10 Pa durante 10 s y se recocieron adicionalmente en una atmósfera de N2, lo que dio como resultado superficies lisas, sin agujeros, grandes orientaciones de grano columnar, transporte rápido de los portadores de carga y una vida útil mejorada de los portadores de carga32. Zhang, J. y col. Se fabricó una película cuasi-2D PEA2MAn-1PbnI3n+1 mediante recubrimiento por rotación y tratamiento al vacío de la película húmeda para crear una dispersión uniforme de nanoplacas de diferentes valores n para impulsar las nucleaciones y limitar los tamaños de grano mediante la rápida evaporación de los disolventes residuales. Las películas tratadas al vacío exhibieron un alto factor de llenado (FF) del 82,4 % y un PCE del 18,04 %31. Bi, D. y col. informaron que se añadió una solución de perovskita (FA0.9Cs0.1PbI3) con moduladores moleculares (S, N y SN) y se fabricó mediante el método de deposición de un paso y luego se aplicó con un tratamiento de vacío corto después del recubrimiento por rotación para eliminar N, N- dimetilformamida (DMF) sin utilizar antidisolvente para fomentar la rápida cristalización de los intermedios. Como resultado, lograron un PCE superior al 20 % con un área activa de 1 cm233. El tratamiento al vacío también se aplicó a la deposición de dos pasos durante la formación de perovskita cuando MAI se dejó caer sobre una película de PbI2, lo que resultó en una rápida eliminación del solvente y un estado sobresaturado donde se forman una enorme cantidad de núcleos y crecen simultáneamente bajo la presión competitiva de los núcleos vecinos. ; como resultado, se produjeron películas de perovskita compactas y suaves con alta dureza y estabilidad térmica34. Además, se puede aplicar un proceso de vacío durante el recocido térmico. Xie, FX y col. informaron sobre la película CH3NH3PbI3 fabricada mediante un tratamiento de vacío durante el recocido térmico para eliminar CH3NH3Cl (MACl), que es un subproducto no deseado de la reacción: 3CH3NH3I + PbCl2 \(\to\) CH3NH3PbI3 + 2CH3NH3Cl, lo que produce un PCE alto de 14,5%35. Feng, J. y col. informaron películas de Cs0.15FA0.85PbI3 fabricadas bajo un proceso totalmente de vacío. El PbI2, FAI y CsI se evaporaron por separado capa por capa; Todas las capas precursoras reaccionan para formar perovskita completa mediante recocido en un entorno de vacío. Como resultado, obtuvieron un PCE del 21,32%36.

En este trabajo, nuestro objetivo es desarrollar un proceso novedoso para materiales de perovskita con poca luz. En primer lugar, se desarrolló la perovskita de triple catión con bromuro y cloruro apropiados; la nueva receta de perovskita elaboró ​​películas delgadas con Eg de ~ 1,80 eV, cerca del Eg óptimo para aplicaciones en interiores. Luego combinamos la deposición antidisolvente y el recocido térmico al vacío, concretamente VTA, para producir una capa de perovskita de alta calidad. Se fabricó una película de perovskita de triple catión sobre un sustrato de FTO/SnO2 mediante deposición en un solo paso utilizando clorobenceno (CB) como antidisolvente. Luego, colocamos la muestra dentro de un matraz de vacío, que estaba conectado a una bomba de vacío con presión controlable y ubicada encima de una placa calefactora para regular la temperatura (Fig. 1). Logramos células solares de perovskita de triple catión de alto rendimiento para aplicaciones con poca luz mediante el uso dual de antisolvente y recocido térmico al vacío. Como la intensidad de la luz interior es al menos 300 veces menor que la de la luz solar, es valiosa la formación de perovskita densa y homogénea atraída por el recocido térmico al vacío.

(A) Esquema de antisolvente y luego recocido térmico (control), (B) antisolvente más vacío y luego recocido térmico (VAC), (C) antisolvente más recocido térmico al vacío (VTA) y (D) la imagen gráfica del dispositivo completo .

El yoduro de plomo (II) (PbI2; 99%) y el bromuro de plomo (II) (PbBr2; 98%) se adquirieron de TCI CO., LTD. Bromuro de formamidinio (FABr; ≥ 99%), bromuro de metilamonio (MABr; 98%), cloruro de metilamonio (MACl; 98%), yoduro de cesio (CsI; 99,9%, base de metales traza), N,N-dimetilformamida anhidra (DMF; 99,8 % v/v), dimetilsulfóxido anhidro (DMSO, 99 % v/v), clorobenceno anhidro (CB; 99,8 %), etanol anhidro (etanol; 99,5 % v/v), cloruro de estaño (II) dihidrato (SnCl2 ·2H2O; 99,999%), ácido clorhídrico (HCl; 37%v/v), 4-terc-butilpiridina (tBP), bis-(trifluorometanosulfonil)imida de litio (Li-TFSI), acetonitrilo anhidro (acetonitrilo; 99,8%), y 2,20,7,70-tetrakis[N,N-bis(4-metoxifenil)amino]-9,90-espirobifluoreno (espiro-OMeTAD) se adquirieron de Sigma-Aldrich. El detergente en polvo Alconox se adquirió de Alconox. Las placas de vidrio de óxido de estaño (FTO) dopado con flúor TEC 15 se adquirieron de Greatcell Solar. La pasta de carbón Jelcon CH-8 (pasta de carbón de baja resistencia y excelente rendimiento) era de Jujo Chemical.

Se sonicaron sustratos FTO de 2,5 × 2,5 cm2 en una solución de alconox, agua desionizada (DI) e isopropanol, respectivamente. Luego los sustratos se empaparon en isopropanol durante una noche y se soplaron con gas N2. El polvo de SnCl2·2H2O se disolvió en etanol a 0,2 molar y se mantuvo durante 2 días a temperatura ambiente antes de su uso. Antes de la deposición de ETL, los sustratos FTO se trataron con UV/ozono durante 30 minutos para el pretratamiento de la superficie. La solución de SnCl2 se filtró a través de un filtro de jeringa CNW de PTFE de 0,22 m\(\mu\) (ANPEL Laboratory Technology) y se depositó sobre sustratos de 2,5 × 2,5 cm2 mediante recubrimiento por rotación a 3000 rpm con una aceleración inicial de 1500 rpm/s durante 30 s en condiciones ambientales. condiciones. Luego, los sustratos FTO/SnO2 se recocieron a 180 °C durante 60 minutos y se enfriaron a temperatura ambiente. Este método fue utilizado en nuestra publicación anterior37.

La solución precursora de perovskita se preparó a 1,3 M en una caja de guantes llena de N2. El proceso no es simplemente una mezcla directa de todos los precursores, ya que PbBr2, MACl y CsI no se pueden disolver en DMF en altas concentraciones. En el mismo vial se pesaron PbI2 (0,5786 g), PbBr2 (0,0384 g) y MACl (0,0202 g). FABr (0,1875 g) y MABr (0,1680 g) se disolvieron por separado en 1000 μL de una mezcla de solvente DMF:DMSO 6:1 y CsI (0,0780 g) se disolvió en 200 \(\mu\)L de DMSO como soluciones madre; Todos los viales se separaron y se agitaron durante 30 minutos a temperatura ambiente. Luego, 466 \(\mu\)L de solución de FABr, 314 \(\mu\)L de solución de MABr, 66 \(\mu\)L de solución de CsI y 200 \(\mu\)L de 6: Se añadió 1 disolvente de DMF:DMSO al vial de polvo mezclado. La solución de perovskita se agitó durante 8 h a 70 °C y se filtró a través de un filtro de jeringa CNW de PTFE de 0,22 \(\mu\)m. Antes de la deposición, los sustratos de FTO/SnO2 se limpiaron con un limpiador de ozono UV. Todas las películas de perovskita se recubrieron por rotación en un ambiente de N2 en una caja de guantes. La solución de perovskita 1,3 M se depositó mediante recubrimiento por rotación a 1500 rpm con una aceleración inicial de 750 rpm/s durante 100 s sobre los sustratos y luego se dejó caer clorobenceno a 21 s como antidisolvente después de iniciar el programa de rotación. Finalmente, las muestras se recocieron a 100 °C durante 30 minutos en un ambiente de N2 en una caja de guantes como muestras de control. Para el proceso de antisolvente más vacío y luego de recocido térmico (VAC), las películas de perovskita se prepararon primero con el mismo método que el de control; sin embargo, las muestras se colocaron en un tratamiento al vacío a 80 Pa durante 30 minutos antes del recocido a 100 °C durante 30 minutos en un ambiente de N2. Con muestras de VTA, las películas de perovskita también se prepararon de la misma manera que las de VAC, pero el recocido a 100 °C durante 30 min se realizó al mismo tiempo que el tratamiento al vacío a 80 Pa durante 30 min colocando una placa calefactora debajo del dosis de vacuna. Todas las condiciones experimentales se resumieron en las figuras 1A-C.

El material de transporte de huecos (HTM) se preparó disolviendo 80 mg de espiro-OMeTAD en 1 ml de clorobenceno y 520 mg de Li-TFSI en 1 ml de acetonitrilo. Ambas soluciones se agitaron durante al menos 2 h antes de su uso. Luego, se agregaron 28,5 µl de 4-terc-butilpiridina y 17,5 µl de solución de Li-TFSI a la solución de espiro-OMeTAD y se agitaron a temperatura ambiente durante 24 h. La solución con un volumen de 60 \(\mu\)L se dejó caer y se dejó durante 30 s sobre la capa de perovskita antes de comenzar el proceso de recubrimiento por rotación con una velocidad de rotación de 2000 rpm durante 30 s a una aceleración de 1000 rpm/s. Las muestras depositadas se guardaron en una guantera durante 1 noche.

Se utilizaron 80 µm de capa de carbono como electrodo superior, que se preparó mediante el método de rasqueta. El sustrato de vidrio limpio se cubrió con cuatro capas de cinta Kapton en dos lados, dejando un hueco en el medio. Luego se aplicó pasta de carbón sobre el pozo. La película de carbón húmeda se empapó en etanol durante 2 h. Después de 2 h, se retiró la lámina de carbón del sustrato de vidrio y se secó a temperatura ambiente durante 30 minutos para eliminar el etanol residual. La lámina de carbón se prensó mediante una máquina prensadora a 0,6 MPa a temperatura ambiente durante 5 minutos y se pudo cortar para su uso posterior. Se colocaron aproximadamente 0,04 cm2 de lámina de carbono cuadrada encima de HTM y luego se cubrieron con vidrio FTO. Este método fue modificado con respecto a la publicación anterior38. Finalmente, el dispositivo de estructura tipo sándwich se presionó a 0,6 MPa a 70 °C durante 5 minutos para terminar el dispositivo completo. La imagen gráfica del dispositivo completo se muestra en la Fig. 1D.

La estructura cristalina se caracterizó mediante un difractómetro de rayos X Bruker, D8 Discover (material de ánodo de Cu, modo de escaneo del detector usando un tamaño de paso de 0,02 °, 0,6 s por paso y 2θ de 5 ° a 50 °). Las morfologías de la superficie y las secciones transversales se observaron mediante microscopía electrónica de barrido (FE-SEM; JSM-7610FPlus JEOL, 20 kV y modo electrónico secundario). Los espectros de absorción óptica se obtuvieron utilizando un espectrofotómetro UV-Vis Shimadzu UV-2600 (800–400 nm, modo medio y modo de absorbancia). Los espectros de fotoluminiscencia se registraron con el espectrofluorómetro Horiba FluoroMax+ (tiempo de integración de 0,1 s, excitación de 560 nm, rendija de excitación de 8 nm, medición de la longitud de onda de emisión entre 550 y 850 nm y rendija de emisión de 8 nm). La vida útil de la fotoluminiscencia (vida útil PL) de las muestras se midió con Horiba FluoroMax+. Se utilizó como fuente de excitación un diodo nanoLED que emite pulsos de 625 nm a 1 MHz con un paso de banda de 20 nm y un retardo de sincronización de 40 ns. La EQE, la capacidad de respuesta y la detectividad específica se midieron utilizando el analizador de eficiencia cuántica Enlitech QE-R (modo CC con un diámetro de haz de 0,04 mm2). La topografía, el mapeo de corriente de cortocircuito y el mapeo de voltaje de circuito abierto se realizaron mediante un microscopio de fuerza atómica conductor (C-AFM) a través de Park NX10 utilizando una sonda conductora (ANSCMPC, k = 0,036 N/m y frecuencia de resonancia = 15 kHz). ). La configuración de medición se realizó con un punto de ajuste de fuerza de contacto de 1,8 nN y una velocidad de escaneo de 2,5 μm/s. Las polarizaciones de la muestra se establecen en 0 V para el mapeo de corriente de cortocircuito y 0,6 V (polarización directa) para el mapeo de voltaje de circuito abierto mientras se excitan con la luz blanca del microscopio con una potencia de 0,2 mW/cm2 en aire ambiente (~70% RH ) a temperatura ambiente (~25 °C).

La iluminación de un sol (100 mW/cm2) fue proporcionada por una fuente de luz 7520-LED con un controlador LED LSS-7120 (VeraSol). Como fuente de luz interior se utilizó LED de 4 W 6500 K (Philipe, E27, luz diurna fría). La intensidad de la luz fue calibrada mediante diodo Si (Hamamatsu S1133). El área activa de cada celda es de 0,04 cm2. Las curvas de densidad de fotocorriente-voltaje (JV) se midieron de 1,00 V a −0,10 V bajo luz interior a 1000 lux (0,31 mW/cm2) y de 1,10 V a −0,10 V bajo un sol con un paso de escaneo de 0,02 V y un retraso. tiempo de 500 ms. La medición se realizó al aire ambiente a temperatura ambiente sin ningún tipo de encapsulación. La estabilidad del dispositivo se midió cada dos días para dispositivos con encapsulación bajo aire ambiente a temperatura ambiente y bajo 1000 lux y un sol; Los dispositivos se mantuvieron a 1000 lux durante 8 h/día.

The XRD patterns of perovskite films fabricated with and without VTA are illustrated in Fig. 2A. We found full transformation into perovskite thin films since PbI2 and hexagonal non-perovskite phase (δ-phase) peak could not be detected36, 50%. RSC Adv. 9(18), 10148–10154. https://doi.org/10.1039/c9ra01625b (2019)." href="/articles/s41598-023-37155-4#ref-CR39" id="ref-link-section-d286862389e1204"> 39. El pico XRD de nuestras muestras ubicado a 14,5° corresponde al plano cristalográfico de (100), que es fase cúbica40. Las posiciones máximas de la perovskita están desplazadas a 2\(\uptheta\) grados más altas en comparación con nuestra referencia, que es de alrededor de 14,0°40. Según la ley de Bragg,

(A) Patrones XRD de muestras de control, VAC y VTA. (B – D) Imágenes de la superficie superior SEM obtenidas con muestras de control, VAC y VTA. (E) Los tamaños de grano promedio de las muestras de control, VAC y VTA. (F – H) Imágenes 3D AFM de muestras de control, VAC y VTA.

El aumento en \(\uptheta\) indica una disminución en el espaciado d (d), que acompaña a la sustitución parcial de I más grande por Br y/o Cl más pequeños. Además, de acuerdo con el ancho total a la mitad del máximo (FWHM), los tamaños de cristalitos se calcularon utilizando la ecuación de Scherrer en los (100) picos. Los tamaños promedio de cristalitos son 48,1, 41,7 y 46,9 nm para control, VAC y VTA, respectivamente. Los tamaños de cristalitos de todas las condiciones son bastante similares. Sin embargo, el tamaño medio de los cristalitos de control es el mayor y el de VAC es el más pequeño. El tamaño medio de los cristalitos de VTA se sitúa entre los del control y el VAC. La morfología de las superficies de perovskita se examina mediante SEM (Fig. 2B – D) y microscopía de fuerza atómica (AFM) (Fig. 2F – H). Curiosamente, encontramos que la formación de perovskita VTA es la más compacta y con la rugosidad más pequeña entre las tres con un tamaño de grano promedio de 265,3 ± 97,3 nm. Mientras que VAC da como resultado los tamaños de grano promedio más pequeños de 218,5 ± 67,1 nm con muchos poros y alta rugosidad. Por el contrario, la condición de control tiene el grano más grande con un tamaño de grano promedio de 300,5 ± 121,7 nm junto con una rugosidad media. VTA logra el equilibrio adecuado, logrando un buen tamaño de grano y baja rugosidad. En la figura S1 se muestran imágenes de secciones transversales SEM de todas las condiciones. El control muestra límites de grano verticales claros, mientras que VTA tiene la misma tendencia con el control. Por el contrario, la película de perovskita procesada con VAC muestra granos pequeños apilados aleatoriamente con poros. Los granos verticales son beneficiosos, ya que causan menos recombinación ya que los portadores fotogenerados pueden atravesar la capa activa y alcanzar las correspondientes interfaces de extracción de portadores de carga. Las películas VAC y VTA son más delgadas en comparación con la película de control que usa la misma concentración de solución de perovskita, lo que sugiere una formación densa con el vacío. Por la presente proponemos un mecanismo basado en un modelo LaMer modificado16. En general, la formación de cristales se divide en tres fases. En la fase I, la concentración del precursor de la solución aumenta y alcanza la sobresaturación (C*). En la fase II, los núcleos se forman cuando la concentración del precursor excede C*. En la fase III, la nucleación se detiene y el crecimiento del cristal continúa cuando la concentración está entre la concentración de saturación (Cs) y C*. Para la muestra de control, primero se recubre por rotación la solución precursora de perovskita de triple catión sobre ETL y se deja caer antidisolvente sobre el sustrato giratorio para evaporar el disolvente, lo que da como resultado la generación de C* y núcleos. La concentración alcanza moderadamente la región C*, lo que da como resultado varios núcleos como núcleos primarios. Con el recocido térmico después del recubrimiento por rotación, la nucleación se detiene a medida que los niveles de C* y Cs aumentan con la temperatura. Si bien la concentración está entre C* y Cs (fase III), el calor ayuda adicionalmente a eliminar el DMSO de la fase intermedia30, lo que da como resultado un crecimiento de cristales con tamaños de grano grandes, como se observa en muchos informes6,41,42,43,44. La película adquiere un color marrón brillante durante el proceso de recocido. Para la muestra de VTA, se utiliza antisolvente para inducir algunas cantidades de núcleos llamados núcleos primarios similares a los del control. Después del antidisolvente, la muestra se recoció térmicamente en una cámara de vacío, que inicia los núcleos secundarios mediante una rápida evaporación en la superficie30,31,32. En este paso, planteamos la hipótesis de que hay dos eventos concurrentes; Los núcleos primarios crecen vertical y horizontalmente debido a un calor similar al del control, mientras que el C* en la superficie crea núcleos secundarios, que luego crecen debido al calor para llenar los espacios entre los cristales de los núcleos primarios. Se pueden ver granos más pequeños entre granos más grandes como se muestra en la Fig. 2D, lo que da como resultado una morfología suave y compacta. La película adquiere un color marrón brillante en este proceso de recocido al vacío. Para la condición de antisolvente más vacío, el antisolvente induce algunas cantidades de núcleos como se discutió anteriormente. Después del antidisolvente, la muestra se traslada a una cámara de vacío sin calor. En este paso, el C* en la superficie crea principalmente núcleos secundarios al tiempo que reduce la cantidad de disolvente sin crecimiento de cristales ya que, sin calor, la concentración permanece en C*. En este proceso la película se vuelve turbia sin color marrón. En el último paso se aplica calor durante 30 min; con la eliminación de DMSO en el estado intermedio, los núcleos primario y secundario crecen al mismo tiempo con un disolvente restante limitado y, por lo tanto, con menos grado de libertad para la formación de cristales. Como resultado, la película VAC muestra un grano mucho más pequeño sin interconexión, ya que no hay suficiente energía de activación para inducir el proceso de transición deseado y facilitar el crecimiento compacto del grano44,45, lo que lleva a una morfología rugosa como se ve en la Fig. 2C. La película se vuelve turbia y de color marrón durante el proceso de recocido. El tamaño de grano promedio de las muestras de control, VAC y VTA se muestra en la Fig. 2E. El mecanismo propuesto gráficamente se exhibió en la Fig. 3 y el modelo de control LaMer modificado, VAC y VTA se mostró en la Fig. S2. Con la medición de la dureza como se muestra en la Tabla S1, los procesos de vacío tanto en VTA como en VAC dan como resultado películas mecánicamente más duras en comparación con el control de acuerdo con la publicación anterior34.

Mecanismo propuesto de control, procesos VAC y VTA.

Los coeficientes de absorción y los diagramas Tauc de las películas de perovskita se muestran en las figuras 4A y 4B. Debido a los diferentes espesores entre las muestras de control, VAC y VTA, se calcularon los coeficientes de absorción46 para comparar. La muestra VAC muestra el coeficiente de absorción más alto ya que la película es rugosa y dispersa más luz47. Usando la cantidad adecuada de I, Br y Cl, los bordes de absorción de todas las condiciones son ~ 712 nm, exhibiendo la banda prohibida cerca de 1,80 eV, ubicada en el rango inferior de valores óptimos para aplicaciones con poca luz (1,80 - 1,90 eV). . Se esperan valores similares ya que los cambios físicos debidos al vacío no deberían afectar la composición química. Estos resultados son consistentes con la eficiencia cuántica externa (EQE) como se muestra en la Fig. 4C. La medición EQE se utiliza para medir la proporción de electrones generados y fotones dados en una longitud de onda específica de excitación de luz. Como era de esperar, los electrones generados sólo se encuentran en el rango de absorción de luz.

(A) El coeficiente de absorción para películas de control, VAC y VTA. (B) Gráfico Tauc para el análisis de banda prohibida óptica (Eg). (C) Espectros de eficiencia cuántica externa (EQE) para dispositivos de control, VAC y VTA. (D) Espectros PL en estado estacionario de películas de control, VAC y VTA.

Los espectros de fotoluminiscencia (PL) en estado estacionario se muestran en la Fig. 4D para evaluar la dinámica de transferencia de carga de las películas de perovskita. Las películas de perovskita se fabricaron sobre sustratos de FTO/SnO2. Para VTA, la intensidad de PL es la más fuerte, lo que indica recombinaciones no radiativas más bajas36 debido a la película más compacta y menos límites de grano. En los espectros de PL, la película VAC muestra la intensidad de PL más baja, posiblemente debido a los altos límites de grano y los agujeros, que contribuyen a la recombinación no radiativa. El pico PL del caso VAC muestra signos de separación de fases con un pico rico en Br cerca de 720 nm y un pico rico en I cerca de 770 nm. La posición del pico de VTA está desplazada hacia el azul en comparación con la del control, lo que indica una disminución de la recombinación radiativa espontánea causada por estados de trampa en la superficie y/o en los límites de los granos48,49.

Para investigar más a fondo los estados de las trampas, se realizó fotoluminiscencia resuelta en el tiempo en películas de perovskita. Los espectros de vida de fotoluminiscencia (PL-lifetime) de la perovskita en vidrios limpios se ajustaron biexponencialmente, con un componente de desintegración lenta (\({\varvec{\tau}}\)1) y un componente de desintegración rápida (\({ \varvec{\tau}}\)2)50 como se muestra en la Fig. S3. \({\varvec{\tau}}\)1 y \({\varvec{\tau}}\)2 están vinculados con la recombinación de carga en la masa y en las interfaces36, respectivamente. Como se muestra en la Tabla S2, la muestra VTA tiene las \({\varvec{\tau}}\)1, \({\varvec{\tau}}\)2 más largas y promedio en comparación con las muestras de control y VAC. , lo que indica trampas electrónicas más bajas en la masa y en la superficie de acuerdo con los espectros PL como se discutió anteriormente. Sin embargo, durante la vida útil del PL, se formaron películas de perovskita sobre vidrio en lugar de FTO/SnO2 para reducir el enfriamiento y podría dar lugar a diferentes adherencias y morfologías de la película. Por lo tanto, investigamos más a fondo para identificar trampas electrónicas de perovskita.

Utilizamos dos fuentes de espectros de luz que fueron una irradiación solar (AM1.5G, intensidad de luz IL: 100 mW/cm2) y LED (iluminancia: 1000 lux, intensidad de luz IL: 0,31 mW/cm2) para investigar la luz incidente dependiente. actuaciones fotovoltaicas. Los parámetros fotovoltaicos promedio, que incluyen Voc, Jsc, FF y PCE, se resumen en la Tabla 1 y las curvas JV de los mejores dispositivos PSC se muestran en la Fig. 5. Los parámetros del dispositivo y los índices de histéresis (HI) de las curvas JV en La Fig. 5 se muestra en la Tabla 2. Bajo 1000 lux, los dispositivos de control muestran un PCE de 25,5 ± 3,0 %, Voc de 0,91 ± 0,02 V y Jsc de 0,16 ± 0,02 mA/cm2 con PCE máximos de 30,7 y 27,0 % desde atrás. y escaneos hacia adelante, respectivamente. Sin embargo, para VAC, el rendimiento solar cae con PCE de 19,9 ± 2,9 %, Voc de 0,90 ± 0,03 V y Jsc de 0,12 ± 0,01 mA/cm2 con PCE máximos de 24,5 y 14,6 % de escaneos inverso y directo, respectivamente. Curiosamente, estos valores se mejoran para VTA, con un PCE de 27,7 ± 2,7 %, Voc de 0,93 ± 0,02 V y Jsc de 0,16 ± 0,01 mA/cm2 con PCE máximos de 32,0 y 28,3 % de escaneos inverso y directo, respectivamente. El límite de Shockley-Queisser con Eg de 1,8 a 1,9 eV bajo fuentes LED con poca luz oscila entre el 50 y el 60%22. Un mayor Voc de VTA corrobora una menor densidad de defectos debido a los buenos tamaños de grano y la superficie lisa de acuerdo con las investigaciones morfológicas como se discutió anteriormente. Jsc es el más bajo para VAC, posiblemente debido a un mal contacto de muchos poros, como se ve en los resultados de SEM y AFM. Las figuras S4 y S5 muestran las estadísticas de PCE, Voc, Jsc, FF, Rshunt (Rsh) y Rseries (Rs) bajo luz interior y una fuente de luz solar. Todos los parámetros del dispositivo con poca luz y un sol se enumeran en las Tablas S3 y S4, respectivamente. El seguimiento del punto de máxima potencia (MPPT) se muestra en la Fig. 6 para evaluar la eficiencia de conversión de energía correcta; VTA da como resultado valores de PCE superiores en comparación con los del control y el VAC bajo luz interior. Estos resultados son consistentes con los PCE promedio en la Tabla 1. Los gráficos MPPT de control y VTA son estables durante la medición. Sin embargo, el gráfico MPPT de VAC disminuye continuamente durante la medición. Además, en las Figs. S6, S7 y S8.

(A) Las curvas JV de los mejores dispositivos PSC bajo luz interior y (B) un sol.

El seguimiento del punto de máxima potencia (MPPT) de los dispositivos PSC bajo luz interior.

Para investigar la correlación entre la corriente y la morfología a nanoescala, se realizó C-AFM para dispositivos de control, VAC y VTA con una iluminación de 0,2 mW/cm2. El mapa de voltaje de circuito abierto (mapa de Voc) se realiza para simular la condición de Voc en el dispositivo de celda solar real donde el voltaje se maximiza mientras la corriente es cercana a cero. Como el estudio C-AFM se realiza únicamente en la pila de FTO/SnO2/perovskita, se supone que el Voc promedio es de 0,6 V en lugar de alrededor de 1,0 V en el dispositivo real, como se muestra en la Tabla 1, para tener en cuenta las imperfecciones debidas a la falta de capa de transporte de agujeros (HTL). En este modo, la punta del voladizo interactúa con numerosas áreas a nanoescala píxel a píxel mientras se aplica una polarización directa de 0,6 V. En este mapa de Voc, el área con corriente negativa representa la región donde Voc es inferior a 0,6 V y viceversa. Como el Voc está relacionado con la densidad de la trampa, la región negativa denota una superficie de perovskita con mayor densidad de trampa51. Como se muestra en las figuras 7A-C, la muestra VTA muestra la distribución de corriente homogénea sobre el área medida y la corriente positiva promedio más alta (Iavg) de 16,4 ± 9,9 pA, mayor en comparación con 9,9 ± 9,5 pA y 6,4 ± 5,2 pA de los de VAC y control, respectivamente, indicando un valor de Voc mucho más alto en promedio y, en general, menos trampas para VTA. Esta visualización superior de Iavg de la muestra VTA puede deberse a la reducción del estado de la trampa de superficie, lo que contribuye a una menor recombinación en comparación con las del control y VAC51. Curiosamente, las regiones con altas corrientes del mapa de Voc coinciden con núcleos de perovskita, lo que indica trampas más bajas en la superficie de la perovskita, no en los límites51. Estos resultados son consistentes con el desplazamiento hacia el azul en los espectros de fotoluminiscencia y una desintegración rápida más prolongada (\({\varvec{\tau}}\)2) de la vida útil de PL, que están relacionados con menos recombinaciones de superficie/límite. Una mayor desviación de Iavg en la Fig. 7B para VAC en comparación con la del control se correlaciona con una distribución más amplia de Voc, como se muestra en las mediciones fotovoltaicas en la Fig. S4. Sin embargo, el mayor Iavg de las muestras VAC sobre el control no necesariamente apunta a menos trampas en dispositivos solares reales, ya que las muestras VAC además tienen una gran rugosidad, lo que, a su vez, podría inducir aún más trampas interfaciales entre perovskita y HTL no evaluadas por el Estudio de superficie de COV.

(A – C) El mapeo de voltaje de circuito abierto (Voc) para control, VAC y VTA. (D – F) El mapeo de densidad de corriente de cortocircuito (Isc) para control, VAC y VTA.

Además, el mapa de corriente de cortocircuito (mapa Isc) se realizó para evaluar la conductividad de la carga píxel a píxel con polarización cero bajo una iluminación de 0,2 mW/cm2. La Figura 7D-F muestra el mapa Isc en las superficies. La muestra VTA tiene el Iavg más alto de 48,4 ± 37,1 pA debido a una formación robusta en comparación con 46,5 ± 42,4 pA y 46,0 ± 27,6 pA de VAC y control, respectivamente. Naturalmente, la tendencia de las corrientes promedio de los mapas Isc está en línea con los resultados de Jsc de la Tabla 1. Los mapas Isc ilustran claramente una alta conductividad en los núcleos de perovskita para la muestra de VTA, lo que indica un transporte de carga superior52 no en los límites como se observa en el mapa Voc. Los malos resultados de Jsc en dispositivos VAC en comparación con el relativamente bueno Iavg de c-AFM posiblemente podrían explicarse por una gran distribución morfológica, como se observa desde la superficie rugosa SEM en la Fig. 2C junto con la alta rugosidad en la Fig. 2G.

En este trabajo, utilizamos el uso dual de deposición antisolvente y recocido térmico al vacío para crear un nuevo método de tratamiento de perovskita, llamado VTA, que es capaz de fabricar una película de perovskita de alta calidad. Este enfoque conduce a una formación robusta de perovskita, a medida que los núcleos secundarios inducidos por el tratamiento de vacío crecen simultáneamente para llenar los espacios dejados por los cristales de perovskita derivados de los núcleos primarios. Como resultado, VTA permite que las películas delgadas sean más densas y duras en comparación con las del método antisolvente tradicional. Además, el VTA reduce la rugosidad de la superficie y las trampas electrónicas tanto en la masa como en la superficie. Con el proceso VTA, obtuvimos un PCE promedio de 27,7 ± 2,7 % (PCE máximo de 32,0 %) junto con un Voc de 0,93 ± 0,02 V (Voc máximo de 0,96 V) bajo iluminación de 1000 lux utilizando carbono de bajo costo como electrodo. . Los rendimientos fotovoltaicos son significativamente mejores que los de control y VAC. VTA abre las puertas a la formación robusta de perovskitas y podría adaptarse prácticamente a diversas composiciones de perovskitas hacia aplicaciones optoelectrónicas deseables para la sociedad moderna.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Reconocemos a todos los miembros del laboratorio Kanjanaboos. Nos gustaría agradecer al Mahidol University-Frontier Research Facility (MU-FRF) por el soporte de instrumentación para el difractómetro de rayos X (XRD, Bruker, D8 Discover) y el microscopio electrónico de barrido de emisiones de campo (FE-SEM, Jeol, JSM-7610FPlus). ). Los autores están realmente agradecidos a los científicos de MU-FRF, Nawapol Udpuay, Chawalit Takoon y el Dr. Suwilai Chaveanghong, por su amable ayuda.

Este proyecto cuenta con el apoyo de la Autoridad de Generación de Electricidad de Tailandia (EGAT) y la Agencia Nacional de Desarrollo de Ciencia y Tecnología (NSTDA) con el número de subvención JRA-CO-2564-15242-TH. Reconocemos el Centro de Excelencia para la Innovación en Química (PERCH-CIC), Ministerio de Educación Superior, Ciencia, Investigación e Innovación de Tailandia y la subvención CIF-CNI, Facultad de Ciencias de la Universidad Mahidol.

Escuela de Ciencia e Innovación de Materiales, Facultad de Ciencias, Universidad Mahidol, Nakhon Pathom, 73170, Tailandia

Kwanchai Penpong, Chaowaphat Seriwatanachai, Atittaya Naikaew, Napan Phupathanaphong, Ko Ko Shin Thant, Ladda Srathongsian, Thunrada Sukwiboon, Anuchytt Inna y Pongsakorn Kanjanaboos

Centro de Excelencia para la Innovación en Química (PERCH-CIC), Ministerio de Educación Superior, Ciencia, Investigación e Innovación, Bangkok, 10400, Tailandia

Kwanchai Penpong, Pasit Pakawatpanurut y Pongsakorn Kanjanaboos

Centro Nacional de Tecnología de Materiales y Metales (MTEC), Khlong Luang, 12120, Pathum Thani, Tailandia

Somboon Sahasithiwat

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Mahidol, Bangkok, 10400, Tailandia

Pasit Pakawatpanurut

Departamento de Física y Ciencia de los Materiales, Facultad de Ciencias, Universidad de Chiang Mai, Chiang Mai, 50200, Tailandia

Duangmanee Wongratanaphisan y Pipat Ruankham

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KP realizó los experimentos. CS realizó un estudio de AFM y realizó imágenes gráficas. PK, KP, AN, NP, KKST, LS, PP, DW y PR coordinaron el análisis de datos. KP y LS realizaron fabricaciones de dispositivos. TS realizó un estudio de dureza. KP, SS, NP y PK se coordinaron en el experimento de vida útil de PL. La IA realizó la encapsulación del dispositivo y la medición de la estabilidad asistida. PK inició las ideas, facilitó los experimentos y supervisó el proyecto. KP y PK escribieron el manuscrito.

Correspondencia a Pongsakorn Kanjanaboos.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Penpong, K., Seriwatanachai, C., Naikaew, A. et al. Formación robusta de perovskita mediante recocido térmico al vacío para células solares de perovskita de interior. Informe científico 13, 10933 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37155-4

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Recibido: 04 de noviembre de 2022

Aceptado: 16 de junio de 2023

Publicado: 06 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37155-4

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