Evaluación de la exposición potencial de los niños a metales nocivos en el caucho desmenuzado de los neumáticos mediante la erosión por fotodegradación acelerada

Apr 28, 2024

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13877 (2023) Citar este artículo

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Es una cuestión abierta si un parque infantil de caucho desmenuzado de neumáticos (TCR) expondría a los niños a sustancias químicas potencialmente dañinas, como los metales pesados. Los metales liberados disponibles para ser recogidos en la superficie de las losetas TCR se estudiaron mediante envejecimiento acelerado de 2 años de los TCR en el NIST-SPHERE (Instituto Nacional de Estándares y Tecnología de Fotodegradación Simulada mediante Exposición Radiante de Alta Energía). El contacto dérmico se imitó mediante un método de limpieza de superficies compuestas de la Agencia de Protección Ambiental de EE. UU. durante todo el proceso de erosión. Durante el envejecimiento se controló la liberación superficial de los diez metales más nocivos (Be, Cr, Cu, As, Se, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb). La liberación acumulativa de Cu, As, Tl y Sb alcanzó niveles potencialmente dañinos en varios momentos durante 3 años, aunque solo se encontró Cr en un nivel dañino en la superficie de las baldosas. Teniendo en cuenta el efecto limpiador de las precipitaciones o la limpieza periódica con lluvia, los parques infantiles TCR aún pueden ser seguros de usar.

Reciclar o reutilizar neumáticos al final de su vida útil es una práctica económica para recuperar energía y materiales. Según la Asociación de Fabricantes de Neumáticos de EE. UU. (https://www.ustires.org/scrap-tire-markets), los mercados de uso final consumieron el 81,4 % de los neumáticos de desecho generados en EE. UU. en 2017, lo que incluye combustible derivado de neumáticos (> 43%), aplicaciones de caucho granulado de neumáticos (TCR) (≈ 25%), productos de ingeniería civil (≈ 7,9%) y otros mercados (≈ 7,4%), y representa más de 205 millones de neumáticos de desecho. Alrededor del 25 % y el 22 % del TCR se utilizaron en superficies deportivas y en losas/mantillos para parques infantiles, respectivamente, y se espera que su uso aumente aún más porque el TCR puede absorber los impactos y reducir las lesiones físicas1,2. Sin embargo, ha habido una preocupación creciente sobre la posible exposición humana a sustancias químicas nocivas, incluidos contaminantes orgánicos y metales, después del contacto físico repetitivo con los productos TCR envejecidos, particularmente en parques infantiles2,3,4.

La Comisión de Seguridad de Productos de Consumo de EE. UU. completó una encuesta en hogares estadounidenses sobre la interacción infantil y la posible exposición a los materiales de las superficies de los parques infantiles en 2019. Informó que más de la mitad de los niños visitaban los parques infantiles al menos una vez a la semana y cada visita duraba entre 30 y 59 minutos, y más de un tercio pasó entre 60 y 120 minutos en parques infantiles por visita5. Estas visitas de alta frecuencia probablemente expondrían a los niños a sustancias químicas nocivas conocidas y desconocidas a través del contacto dérmico (por ejemplo, con las manos), la ingestión y/o la inhalación que podrían causar efectos adversos para la salud.

Las sustancias liberadas que estudios previos han identificado en productos de consumo hechos de gránulos de TCR incluyen hidrocarburos aromáticos policíclicos6,7,8,9,10,11,12,13, ftalatos10,12,13, aditivos de vulcanización11,13 y elementos metálicos como Al, As, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Cd, Fe, K, Li, Mg, Mo, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V y Zn7,8,9,10,11,12 ,14,15,16,17,18. Los contaminantes orgánicos probablemente resultaron de la descomposición de polímeros de caucho y aceleradores de vulcanización y plastificantes durante el triturado y triturado de neumáticos; los metales provienen principalmente del propio caucho natural, los óxidos metálicos son catalizadores para la vulcanización y los residuos de los alambres de las correas de acero para los trozos y astillas de neumáticos1. En comparación con los contaminantes orgánicos, los metales no son degradables y persisten en los entornos receptores, por lo que la acumulación a largo plazo de metales tóxicos es motivo de especial preocupación. En segundo lugar, se descubrió que los metales continuaron lixiviándose durante el período experimental de 30 días, pero las concentraciones de sustancias químicas orgánicas en los lixiviados se estabilizaron en cuestión de días19. Sin embargo, el mecanismo del envejecimiento del TCR con la luz solar, el calor, la humedad/lluvia y el oxígeno/ozono no se conoce bien. Pocos estudios encontraron que el oxígeno/ozono, la radiación ultravioleta (UV) y el calor podrían acelerar la degradación oxidativa de los vulcanizados o destruir los antidegradantes en la superficie; y que el agua proveniente de la humedad/lluvia podría provocar la lixiviación de componentes solubles20,21,22,23.

Se han desarrollado técnicas de extracción con ácidos fuertes para evaluar el contenido de metales a granel en los productos TCR9,24,25. Por ejemplo, se encontraron niveles de Cd de 0,09 a 1,39 mg/kg y niveles de Pb de 1,9 a 33,1 mg/kg en mantillo TCR disponible comercialmente después de una digestión con ácido fuerte con microondas25. Se identificaron veinticuatro metales en 13 campos de juego de césped artificial; entre estos, el Zn (1–19 g/kg) excedió sustancialmente los estándares pertinentes, hasta en dos órdenes de magnitud9. Además, se han aplicado soluciones ácidas débiles o al aire libre, como agua de mar, para simular el efecto de la erosión real sobre la lenta lixiviación de metales13,19,26. Un estudio italiano encontró que los metales más abundantes eran Zn, Fe y Co en los lixiviados de agua de mar19. También se probaron directamente el drenaje de los campos de césped artificial mediante experimentos cuidadosamente controlados en los que se encontró que las concentraciones de metales pesados, excepto Zn (hasta 0,5 mg/L), eran bajas16,17,18,27,28.

Tenga en cuenta que sólo los metales de la superficie del TCR pueden absorberse mediante contacto humano directo; por lo tanto, se debe utilizar la cantidad de metal disponible en la superficie para evaluar la posible exposición humana. Los contenidos metálicos de los digestos, lixiviados o drenajes son propiedades generales del TCR, que están lejos de ser satisfactorias para estimar la exposición humana porque las vías de exposición humana a los metales debajo de la superficie son en gran medida desconocidas. Un enfoque más útil para evaluar las posibles exposiciones humanas es evaluar la liberación de la superficie metálica (MSR) dependiente de la intemperie de los materiales TCR, particularmente aquellos que tienen una larga durabilidad ambiental, como las baldosas de los parques infantiles. Hasta ahora, estos estudios rara vez se han encontrado en la literatura y, por lo tanto, los datos relevantes son muy limitados, si es que alguna vez existieron29.

Para ayudar a abordar esta brecha crítica de conocimiento, en el presente documento se realiza un estudio acelerado dependiente de la intemperie del MSR de losetas de juegos TCR disponibles comercialmente de diez metales seleccionados (Be, Cr, Cu, As, Se, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb). elegidos para su regulación bajo la Ley de Agua Potable Segura30. La MSR fue capturada por el método de limpieza compuesto de la EPA (Agencia de Protección Ambiental) de EE. UU. utilizado para evaluar la MSR de Pb en áreas residenciales31. La erosión acelerada de las losas del patio de recreo TCR bajo intensa irradiación UV (12,1 MJ/m2/día), humedad relativa del 0% (seco) y 75% (húmedo) con una temperatura constante de 55 °C en el aire se logró mediante el uso de NIST. (Instituto Nacional de Estándares y Tecnología) SPHERE (Fotodegradación simulada mediante exposición radiante de alta energía)32,33,34,35,36,37, que se ha aplicado con éxito a estudios de intemperismo de polímeros33,34 y nanocompuestos35,36. Tenga en cuenta que la degradación oxidativa por el ozono, la eliminación de iones metálicos por la lluvia y la eliminación del elastómero degradado por el efecto mecánico de la lluvia que puede exponer la capa interna de la matriz polimérica no se simulan con SPHERE. Sin embargo, el uso del método de limpieza compuesto de la EPA podría eliminar la matriz de elastómero degradada en la superficie y exponer el nuevo material inicialmente debajo de la superficie.

La cantidad de metal de MSR se determinó mediante ICP-MS (espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente). Para los diez metales seleccionados en este estudio, se observaron seis patrones de MSR dependientes de la meteorización durante un lapso equivalente a 2 años. La MSR acumulada nos permitió determinar si un elemento de interés alcanzaría un nivel nocivo en la superficie durante un cierto período de meteorización. Dado que el Pb es el único elemento que tiene un límite regulatorio para su contenido superficial, los niveles de contenido superficial potencialmente dañinos para otros elementos se estimaron a partir de los límites regulatorios para su contenido a granel utilizando una relación superficie a contenido a granel (StB, vide infra) de 0.025 derivado de las regulaciones de la EPA para Pb en la superficie y a granel.

Dos fabricantes, A y B, proporcionaron voluntariamente seis muestras de losetas TCR para parques infantiles disponibles comercialmente. Las dos ferreterías principales venden varios de los productos del fabricante A. El fabricante B es relativamente más pequeño y entrega más de 200 millones de pies cuadrados de pisos de caucho cada año. La especificación de las muestras S1 a S6 es la siguiente:

Muestra #

Materiales

Color de superficie

Fabricante

T1

60% caucho reciclado posconsumo

Negro

Producto A 1

T2

60% caucho reciclado posconsumo

Verde

Producto A 1

T3

Caucho SBR reciclado

Negro

Producto B 1

T4

Caucho SBR reciclado

Azul

Producto B 1

T5

60% caucho reciclado posconsumo

Negro

Producto A 2

T6

60% caucho reciclado posconsumo

Negro

Producto A 3

Se prepararon tres réplicas de cada una de las muestras de la lista anterior para la medición de la encuesta SemiQuant mediante un ICP-MS modelo 7500cs (Agilent, Santa Clara, CA, EE. UU.). Antes de la digestión por microondas de las losas de TCR, cada réplica se transfirió a un molino de bolas modelo MM400 limpio (Retsch, Haan, Alemania) y se añadió una cantidad suficiente de nitrógeno líquido para enfriar el molino de bolas y volver la muestra quebradiza para la criomolienda. . Cada réplica se homogeneizó a 15,0 Hz durante 4 minutos y se transfirió a un recipiente limpio. Se pesaron aproximadamente 0,25 g de la muestra en una balanza (m1) y se transfirieron a un recipiente de microondas EasyPrep de teflón para su digestión en un microondas Mars 6 (CEM, Matthews, NC, EE. UU.). Se agregaron aproximadamente 10 ml de ácido nítrico Optima Grade (Fisher Scientific, Fair Lawn, Nueva Jersey, EE. UU.) al recipiente y la muestra se digirió a una presión de 800 psi y una temperatura de 220 °C durante 15 minutos. La velocidad de rampa de temperatura fue de 25 °C/min desde temperatura ambiente hasta 220 °C. Las réplicas de las Muestras S1 a S3 se digirieron completamente, pero las de las Muestras S4 a S6 contenían precipitados blancos en forma de polvo que se centrifugaron antes del análisis ICP-MS. Todas las réplicas digeridas se diluyeron hasta aproximadamente 50 g en botellas (m2) de polietileno de baja densidad (LDPE) de 60 ml previamente pesadas con agua. Se registró el peso total de la réplica y la botella (m3).

Se transfirió una alícuota de 1 a 2 ml de cada digestión a un tubo Falcon de 15 ml previamente pesado (m4) y se pesó y registró la masa total (m5). Se añadió al tubo una alícuota de 1 a 2 ml de rodio diluido como estándar interno (26,55 ng/g de NIST SRM 3144, lote 170930) y se pesó (m6). La solución final se diluyó hasta aproximadamente 10 ml y se pesó (m7). La fracción de masa de rodio en cada solución se calculó mediante:

Después de medir la solución con el ICP-MS, la fracción de masa de cada elemento en la muestra de baldosas se calculó mediante:

donde MCPS y RhCPS son las intensidades ICP-MS respectivas del elemento objetivo y Rh en recuentos por segundo (CPS).

Para garantizar la calidad, se procesaron de manera similar muestras duplicadas de elementos restringidos SRM 2859 en cloruro de polivinilo y se midieron junto con las muestras de TCR. Los resultados medidos se compararon con los valores certificados y las mediciones del estudio SemiQuant fueron validadas por las recuperaciones del 95% para el cromo, el 85% para el plomo, el 83% para el cadmio y el 80% para el cobre.

Guiado por los resultados de la encuesta SemiQuant, se preparó una mezcla estándar con una fracción de masa adecuada para cada uno de los 10 elementos seleccionados (Be, Cr, Cu, As, Se, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb) a partir de SRM de la serie NIST 3100. (ver SI). Aproximadamente 1 ml de la solución de muestra digerida se transfirió a un tubo Falcon de 15 ml (m8) y se pesó (m9). La solución se diluyó con HNO3 al 2% (v/v) hasta aproximadamente 10 ml y se pesó (m10). Para las muestras seleccionadas para estudios de recuperación, se añadió una pizca de la mezcla estándar antes de diluir el contenido a 10 ml y pesarlo. Cada digestión por microondas descrita anteriormente se midió con los estándares de calibración externos preparados a partir de SRM de la serie NIST 3100 para la determinación cuantitativa de estos 10 elementos, [M, ng/g]Cal. La fracción de masa final de los metales en las Muestras S1 a S6 se calculó mediante:

Los límites de detección fueron Be (0,006 μg/g), Cr (0,025 μg/g), Cu (0,20 μg/g), As (0,31 μg/g), Se (1,8 μg/g), Cd (0,023 μg/g ), Sb (0,015 μg/g), Ba (0,054 μg/g), Tl (0,014 μg/g) y Pb (0,044 μg/g). Se introdujo un estándar interno de indio mediante una ruta de flujo separada en la antorcha ICP para cada muestra y la desviación estándar relativa de la señal a 115 u fue del 4,3 % durante toda la medición, lo que verificó la estabilidad del instrumento. A una de las réplicas de cada Muestra S2 y Muestra S5 se le añadió tres veces la fracción de masa medida por SemiQuant. A excepción del Se, que estaba por debajo del límite de detección, se lograron recuperaciones aceptables en el rango de 71 a 103 % para los elementos seleccionados según el método 200.838 de la EPA.

Se siguió un método de limpieza compuesta para detectar el contenido de Pb en superficies domésticas comunes (p. ej., pisos o alféizares de ventanas) desarrollado por la EPA31. Los papeles de filtro endurecidos sin cenizas Whatman 542 se utilizaron como toallitas de superficie para simular la mano de un niño tocando la superficie del piso del patio de recreo. El papel de filtro se cortó en cuartos y se humedeció con 25 μL de agua destilada en subpunto de ebullición. Se usó cada moneda para limpiar la misma superficie de muestra y se midió el área de la superficie (S, pies2). Las cuatro toallitas utilizadas para limpiar una sola muestra se combinaron en un tubo Falcon de 15 ml para los siguientes pasos de preparación de la muestra. Basado en el enfoque desarrollado por EPA31 para recoger Pb en la superficie, este procedimiento fue suficiente para recoger los elementos metálicos de la superficie simulando que los niños tocaban los patios de recreo del TCR.

Las toallitas, los cuatro cuartos juntos, se colocaron en los recipientes de PTFE de un sistema de digestión por microondas Multiwave GO Plus (Anton Paar, Ashland, VA, EE. UU.). Se agregaron a cada recipiente una alícuota de 2,0 ml de (67–70) % de fracción de masa HNO3 (Sigma Aldrich, grado OmniTrace ICP-MS) y 4,0 ml de agua desionizada (DI). Se utilizó el método EPA 3015A39 para la digestión por microondas de las toallitas con un aumento de temperatura a 180 °C en aproximadamente 10 minutos seguido de una retención durante otros 5 minutos. La solución digerida se transfirió a un tubo Falcon de 50 ml previamente pesado (m11) y se diluyó con agua desionizada hasta 50 ml, seguido de pesaje (m12). Todas las muestras se centrifugaron para separar los precipitados40 y la capa superior de sobrenadantes se transfirió a un tubo Falcon de 15 ml para su medición mediante ICP-MS.

La digestión por microondas de las toallitas se validó añadiendo a las toallitas filtrantes directamente una mezcla estándar SRM de los 10 elementos seleccionados. Se llevaron a cabo tres réplicas y las recuperaciones de cada elemento se muestran en la Tabla S2 entre 82 y 105 %, lo que validó el método.

SPHERE del NIST puede iluminar muestras con un alto nivel de irradiancia UV de hasta 60 o más soles y proporciona el control de la temperatura y la humedad relativa como parámetros de intemperismo32,37. SPHERE se ha aplicado con éxito para acelerar la erosión de polímeros33,34 y nanocompuestos35,36. Aunque no se puede hacer una comparación directa con la meteorización exterior debido a la complejidad de los patrones climáticos, como la nubosidad y las precipitaciones, la energía anual total en cada longitud de onda se puede simular utilizando los datos espectroradiométricos recopilados por los radiómetros SR-18 ubicados en Miami. sur de Florida. Concuerda con los datos de distribución de energía espectral (SPD) del USDA y NREL SMARTS 2.9.5 (Modelo simple de transferencia radiativa atmosférica de luz solar. https://www.nrel.gov/grid/solar-resource/smarts.html) para el sur Ubicación en Florida40. El SPD de la irradiación SPHERE es comparable a la luz solar ASTM G-177 derivada de SMARTS 2.9.533. Las muestras de este trabajo fueron expuestas a una radiación UV de 12,1 MJ/m2/día en SHPERE. Dado que la luz solar exterior en el sur de Florida es de aproximadamente 280 MJ/m2 por año36, 23,2 días de tiempo de ESFERA equivalen a 1 año de meteorización por la luz solar en el sur de Florida. Además, SPHERE ha estudiado muchos materiales poliméricos, como el policarbonato (PC) y el poli(estireno-coacrilonitrilo) (CAN), y se encontró que obedecen a la reciprocidad hasta 400 MJ/m2 de exposición SPHERE33,34. Se supuso que la reciprocidad se obedecía con el aumento de la irradiación UV en la fotodegradación del TCR en este estudio.

Se eligieron la Muestra S2 (verde) y la Muestra S6 (negra) para el desgaste SPHERE para representar diferentes colores y diferentes productos de mosaicos. Se prepararon dos réplicas para la meteorización de SPHERE a 75 % de HR y una réplica a 0 % de HR. Cada réplica se cortó en forma de un cuarto de círculo con un área de superficie de S = 0,0075 pies2. Para cada RH, se utilizaron como espacios en blanco dos placas de un cuarto de circular de teflón del mismo tamaño. Cada réplica o blanco se limpió completamente cuatro veces mediante el método de limpieza antes mencionado y se combinó antes de la meteorización de SPHERE. Las toallitas se recogieron en un tubo Falcon de 15 ml y se taparon. Después de la limpieza inicial de la superficie, las losetas de las Muestras S2 y S6 se colocaron en SPHERE para tratamientos de desgaste acelerado32. Se llevó a cabo una exposición de 52 días a radiación UV de alta energía para simular una erosión de 2,17 años en el sur de Florida36,41. Solo se simularon los efectos de la radiación UV de la luz solar y la humedad en condiciones secas de ≈ 0% de HR (una réplica) o en condiciones húmedas de ≈ 75% de HR (dos réplicas) a una temperatura constante de 55 °C. Otras condiciones, como la oxidación del ozono y el efecto de la lluvia sobre los metales de la superficie, no fueron simuladas. Las muestras de baldosas de caucho desmenuzado de neumáticos se sacaron de SPHERE cinco veces para limpieza compuesta a las 322 h, 579 h, 868 h, 1135 h y 1200 h de tiempo SPHERE, correspondientes a 0,58 y, 1,05 y, 1,57 y, 2,06 y y 2,17 años de meteorización fuera de la ESFERA, respectivamente.

Las toallitas para cada réplica de muestras y blancos se digirieron en microondas como se describe anteriormente, y la fracción de masa de los 10 elementos seleccionados, [M, ng/g] toallitas, se determinó mediante ICP-MS con una mezcla estándar de calibración externa preparada a partir del NIST. SRM de la serie 3100. El MSR correspondiente corregido en blanco se calculó mediante:

Se investigaron seis muestras (S1-S6), y son baldosas de caucho desmenuzado de neumáticos (TCR) disponibles comercialmente (consulte la tabla en "Métodos y materiales") obtenidas de dos fabricantes diferentes de EE. UU. que son proveedores de dos ferreterías importantes. Para seleccionar baldosas de juegos de TCR representativas para el estudio de liberación de superficies metálicas (MSR), primero se llevó a cabo una medición de las seis muestras de TCR mediante el ICP-MS en modo SemiQuant para evaluar el contenido elemental en las muestras. Las figuras S1 a S6 muestran la fracción de masa de los elementos que se encuentran en las muestras de baldosas. En estas muestras se detectaron muchos elementos metálicos y no metálicos desde 1 ng/g hasta 30 mg/g. Debido a la falta de homogeneidad intrínseca esperada de las muestras de caucho, las medianas fueron valores mejor representativos del contenido general de metal en las seis muestras de TCR estudiadas, como se muestra en las Figuras S1-S6. Los contenidos de metales medidos fueron los más altos para Zn (19 mg/g) y Fe (1,3 mg/g), y cayeron en los siguientes rangos para otros metales: 100 μg/g a 1000 μg/g para Na, Mg, Al, K, Co; 10 µg/g a 100 µg/g para Cu, Ti y Pb; 1 µg/g a 10 µg/g para Cr, Mn, Ni, As, Sn y Ba; 0,1 µg/g a 1 µg/g para Se, Mo, Cd, In, Sb y Tl; y < 0,1 μg/g para Be y elementos de tierras raras. No se detectó Ru, Te, Re, Os, Ir, Pt o Au. Cabe destacar que estos valores medidos concuerdan con los reportados en la literatura1,28.

Entre las seis muestras estudiadas, S4 (representada por los círculos sólidos de color verde oscuro en las figuras) parece provenir de una fuente de neumáticos usados ​​muy diferente porque el contenido de metal en ellos era el más alto o el más bajo de todas las muestras de baldosas. Las cantidades mínimas de azufre (S) y zinc (Zn) medidas en esta muestra (Figuras S1 y S2) pueden indicar una falta de proceso de vulcanización con azufre porque el ZnO se usa ampliamente como catálisis de la vulcanización con azufre en la fabricación de caucho. Los contenidos de metal medidos en las muestras restantes mostraron una buena concordancia ya que las diferencias entre ellas estaban dentro de 1 orden de magnitud.

A continuación se realizaron las mediciones FullQuant de 10 elementos seleccionados30. Estos elementos son los más preocupantes por causar daños potenciales a la salud de los niños si se liberan de la superficie de las losas TCR cuando los niños juegan en los patios de recreo. Con excepción del Se, que estaba por debajo del límite de detección de 1,8 μg/g, los rangos de contenidos de metales medidos estuvieron entre 10 y 100 μg/g para Cu y Pb; 1 a 10 μg/g para Ba y Cr; 0,1 a 1 μg/g para Sb, Cd, As y Tl; y 0,01–0,1 μg/g para Be, como se muestra en la Fig. 1. Como se revela en la Figura S7, la pendiente y la intersección de la correlación lineal (R2 = 0,985) entre SemiQuant y FullQuant para los contenidos de metal entre todas las muestras (S1 a S6) estuvieron cerca de 1 (0,976) y 0 (− 0,0423), respectivamente42, lo que implica que SemiQuant y FullQuant concuerdan entre sí.

Valores FullQuant de metales (Be, Tl, As, Cd, Sb, Cr, Ba, Pb, Cu) en las seis muestras de losetas de juegos TCR (codificadas por colores) con tres réplicas (representadas por círculos sólidos del mismo color) . Las barras muestran un rango de percentil del 25% al ​​75%, las líneas verticales indican la mediana y los cuadrados abiertos representan el valor medio de sus respectivos contenidos de metal. El Se estaba por debajo del límite de detección de 1,8 μg/g.

Se eligieron las muestras S2 y S6 para el estudio de intemperismo acelerado por sus contenidos generales relativamente más altos de los 10 metales seleccionados. Para estimar la cantidad de metales nocivos disponibles para ser recogidos a través del contacto en un patio de juegos con piso de baldosas de caucho desmenuzado de llantas (TCR), se adoptó un método de limpieza de superficies compuestas que simulaba el contacto físico de los niños con el piso a partir del método de la EPA utilizado para evaluar el plomo ( Pb) contenido en pisos, paredes pintadas, alféizares de ventanas u otros artículos domésticos comunes31 (ver Métodos). Las liberaciones superficiales iniciales (ISR) de los 10 metales seleccionados se representan en la Fig. 2. Excepto para el Pb, las ISR medidas se correlacionaron positivamente con los contenidos a granel correspondientes, es decir, cuanto mayor era el contenido a granel, mayor era la liberación en superficie (Fig. .1). Los rangos de ISR fueron: 10 a 100 μg/pie2 para Cu, 1 a 10 μg/pie2 para Ba y Cr, 0,5 a 1 μg/pie2 para Pb, 0,01 a 0,5 μg/pie2 para As, Cd y Sb, y menos el límite de detección para Be, Se y Tl (es decir, menos que los valores obtenidos de los espacios en blanco del procedimiento).

Las liberaciones superficiales iniciales (ISR) de los 10 metales en las Muestras S2 (barra verde) y S6 (barra gris). Se realizaron tres réplicas para cada uno y las desviaciones estándar se muestran como líneas verticales en las barras. Be, Se y Tl fueron indetectables (UD). Se utiliza la unidad para ISR, μg/ft2 porque se utiliza en la norma reglamentaria. Utilice la relación de 1 μg/ft2 = 11 μg/m2 para convertir a unidad SI.

La unidad μg/ft2 (1 μg/ft2 = 11 μg/m2) se utiliza aquí para facilitar la comparación con los valores de la literatura porque la norma regulatoria para el contenido de metal en la superficie se emite en esta unidad que se analizará a continuación. El Pb tenía un contenido a granel aproximadamente 3 veces mayor, pero una liberación superficial aproximadamente 4 veces menor que el Ba y el Cr. Los aditivos de color de las baldosas no parecen ser un factor determinante para los ISR ya que las baldosas verdes mostraron una tendencia similar a las negras.

Los resultados de las liberaciones acumuladas en la superficie del metal, calculados sumando todos los valores de liberación en la superficie del metal (MSR) previamente medidos hasta el punto de interés, se representaron versus el tiempo de erosión simulado hasta más de 2 años en la Fig. 3 para Pb (a ), As (b), Cu (c), Tl (d), Cr (e), Ba (f), Cd (g) y Sb (h). Be y Se no se mostraron porque todos los valores de los dos elementos estaban por debajo de los valores de los espacios en blanco de procedimiento obtenidos de las toallitas compuestas de las baldosas de teflón colocadas junto a las muestras en la ESFERA.

Liberación superficial acumulada del metal (MSR) de Pb (a), As (b), Cu (c), Tl (d), Cr (e), Ba (f), Cd (g) y Sb (h) en función del tiempo de erosión acelerado logrado por NIST SPHERE en los mosaicos de juegos infantiles TCR verdes (Muestra S2, cuadrados y diamantes verdes) y negros (Muestra S6, círculos y triángulos negros). Las muestras duplicadas se resistieron a una humedad relativa del 75% (condiciones húmedas) y una a una humedad relativa del 0% (condiciones secas). La incertidumbre se expresó mediante una desviación estándar de réplicas.

Como se muestra en la Fig. 3, la liberación de metales a granel a la superficie durante la erosión podría ser continua como en el caso de Pb, As, Cu y Tl, o escalonada como en el caso de Cr, Ba y Sb, o ninguna liberación como en el caso de Cr, Ba y Sb. caso para CD. En general, se pueden identificar seis patrones diferentes de MSR, lo que muestra la complejidad de los procesos que hacen que estimar la liberación superficial de metales dependiente de la meteorización sea una tarea desafiante en general. El primero es el patrón de liberación continua (CR), en el que el metal se libera a un ritmo constante a medida que continúa la erosión. Pb (a), As (b) y Cu (c) siguieron este patrón en la condición de 0% de HR, excepto el Pb en la Muestra S2 (mosaico verde), que siguió la segunda liberación de crecimiento y nivelación (GLR ) patrón. En condiciones húmedas, es decir, 75 % de HR, las liberaciones de As y Cu en la muestra S2 (azulejo verde) permanecieron en el patrón CR mientras que Pb se liberó en un patrón GLR diferente. En contraste, los patrones de liberación de los tres metales en la Muestra S6 (azulejo negro) cambiaron del CR bajo la condición de 0% RH al GLR bajo la condición de 75% RH, lo que demuestra el marcado efecto de la humedad en los azulejos negros y sugiere que la condición húmeda podría suprimir la liberación de estos tres metales en la Muestra S6. El efecto marcadamente diferente de la humedad sobre las losetas TCR verdes versus las negras durante el envejecimiento podría haber sido el resultado de las diferentes propiedades del material causadas por el proceso de coloración para fabricar las losetas TCR.

Se observaron patrones de RC similares para As y Cu (Fig. 3b,c, RH = 0%), aunque la tasa de liberación fue diferente para las baldosas verdes y negras, que fueron de (0,43 ± 0,02) μg/ft2/y (p < 0,001). ) y (0,25 ± 0,01) μg/ft2/y (p < 0,001) para As, y (96 ± 6) μg/ft2/y (p < 0,001) y (74 ± 3) μg/ft2/y (p < 0,001) para Cu, respectivamente. Los resultados de As y Cu mostraron que después de un año de meteorización, la cantidad de MSR es mayor, aunque en el mismo orden que ISR (Fig. 2 y Tabla S1), lo que indica la importancia de la meteorización en la liberación de los dos elementos.

El tercero es el patrón CR inductivo (ICR), mediante el cual la CR comienza después de un período de inducción inicial sin liberación en la superficie. La liberación de Tl se adhirió a este patrón en condiciones de 0% de HR (Fig. 3d) con un período de inducción de medio año seguido de CR a aproximadamente la misma tasa de ≈ (0,10 ± 0,01) μg/pie2/año (p = 0,0014). ) tanto para la Muestra S2 como para la Muestra S6, lo que es consistente con el hecho de que ambas muestras tenían el mismo contenido de Tl a granel en (0,22 ± 0,01) μg/g medido por el método SemiQuant (Tabla S1). También se observó un patrón de ICR similar para Tl en condiciones de 75% de humedad relativa con una tasa de liberación de ≈(0,10 ± 0,03) μg/pie2/año (p = 0,005 a 0,006) después del medio año.

El cuarto es el patrón de liberación escalonada (SR) que siguió Cr (Fig. 3e) y Ba (Fig. 3f) en el que solo se observó un pequeño aumento escalonado más allá del ISR después de medio año de meteorización. Las cantidades de aumento fueron aproximadamente del 30 al 80 % de sus valores de ISR y no se observó ningún efecto de humildad marcado.

El quinto es el patrón de liberación sin meteorización (NR) representado por el Cd (Fig. 3g) en el que la meteorización no provocó ninguna liberación adicional de metal más allá del ISR. Teniendo en cuenta las incertidumbres de la medición (líneas verticales), no se observó ningún efecto evidente de la humedad. En este caso, el ISR sería el valor para evaluar las exposiciones.

El sexto y último patrón de MSR es el patrón de liberación singular (SiR) seguido de Sb (Fig. 3h). Los ISR de Sb en la Muestra S2 y la Muestra S6, (0,09 ± 0,08) μg/ft2 y (0,03 ± 0,02) μg/ft2 respectivamente, fueron relativamente pequeños. Sin embargo, las grandes liberaciones singulares de 17 μg/ft2 y 0,84 μg/ft2 de la Muestra S2 y la Muestra S6 respectivamente, se observaron en la marca de 1,57 años de meteorización en condiciones de 0% de humedad relativa. Posteriormente no se observaron emisiones acumulativas significativas. La razón podría ser que dicho SiR podría ser una liberación superficial aleatoria de partículas metálicas agregadas atrapadas por las toallitas, lo que podría ocurrir en cualquier momento debido a su naturaleza aleatoria a medida que el TCR envejece bajo las condiciones de intemperie.

Aunque sería difícil estudiar el SiR sistemáticamente, la desviación estándar relativa (RSD) de la medición del contenido de metal a granel podría ser un parámetro informativo que ayudaría a predecir la eventual aparición de SiR. Por ejemplo, en el caso de Sb aquí, las tres réplicas de las mediciones SemiQuant/FullQuant de la Muestra S2 con un tamaño de muestra de 0,25 g dieron contenidos de metal a granel de (0,74, 1,07, 1,11) μg/g y (0,72, 1,14). , 1,13) μg/g, respectivamente. Estas replicaciones medidas muestran una RSD relativamente mayor de >20%, en comparación con Pb (≈5%), As (≈9%), Cu (≈12%), Tl (≈6%), Cr (≈10%), Ba (≈10%), indicando una distribución altamente heterogénea de Sb en la Muestra S2 que podría ser causada por la existencia de partículas agregadas de alto contenido metálico. Aplicando el mismo razonamiento al Cd, que también tiene una RSD igualmente grande del 24%, se esperaría que la SiR pudiera tener lugar con el tiempo suficiente, aunque no se detectó en el período que se muestra en la figura 3g.

Hasta donde sabemos, el Pb es el único elemento que tiene estándares regulatorios de seguridad ambiental para contenidos a granel y superficiales. Según la Ley de Control de Sustancias Tóxicas (TSCA, EPA de EE. UU.), un límite de 400 μg/g en suelo desnudo es el estándar de seguridad para el contenido a granel de Pb en áreas de juego infantiles, y 10 μg/ft2 (40 μg/ft2 antes de 2020) es la norma de seguridad para el contenido superficial de Pb en zonas residenciales. Dado que el Pb es el único elemento que tiene un límite regulatorio para su contenido superficial, los niveles de contenido superficial potencialmente dañinos para otros elementos, como límites inferidos, se estimaron a partir de los límites para su contenido a granel utilizando una relación de contenido de superficie a a granel ( StB, vide infra) de 0.025 derivado de las regulaciones de la EPA para Pb en la superficie y a granel.

En la Tabla 1 se recogen los límites regulatorios o de asesoramiento para los contenidos a granel de los 10 metales seleccionados de diversas fuentes autorizadas. Los estándares de contenido a granel para Sb, As, Ba, Cd, Cr y Se provienen de las concentraciones solubles máximas permitidas enumeradas en ASTM F3012-14 para caucho de relleno suelto utilizado en parques infantiles43. Los de Be y Tl provienen de las concentraciones máximas permitidas de metales en el suelo publicadas por el Instituto Nacional Holandés de Salud Pública y Medio Ambiente (RIVM 601.501.001)44. El estándar Cu se adoptó del estándar de biosólidos de la EPA de EE. UU. (40 CFR Parte 503)45. Utilizando la relación StB de 0,025 para Pb según las normas actuales de la EPA, los estándares de contenido a granel para otros elementos tóxicos se convirtieron a contenido superficial equivalente como se indica en la Tabla 1. Empleando los datos de MSR que se muestran en la Fig. 3, se puede determinar la posible liberación de metales tóxicos. dentro de los 3 años posteriores a la intemperie se comparó con los límites antes mencionados para contenidos de superficies removibles. Cr fue el único elemento con su ISR medio de (3,62 ± 2,73) μg/ft2 (Muestra S2) y (3,87 ± 0,61) μg/ft2 (Muestra S6) excediendo el límite de seguridad inferido de 1,55 μg/ft2. Los MSR de Be, Se, Cd, Pb y Ba no excederían sus límites inferidos dentro de 3 años. Sin embargo, la MSR de Cu alcanzaría su límite inferido en ca. 0,7 años para S2 y ca. 1 año para S6. Se necesitarían entre 1,5 años y 2,5 años para que la MSR de As en la Muestra S2 alcance el límite inferido en condiciones secas o húmedas y en la Muestra S6 en condiciones secas. Para Tl, el límite de seguridad podría alcanzarse aproximadamente 1 año tanto en la Muestra S2 como en la Muestra S6, ya sea en condiciones secas o húmedas. Finalmente, la MSR de Sb podría ser mucho mayor que el límite de seguridad inferido si se produce la SiR.

Las condiciones climáticas en la ESFERA no consideraron el efecto depurativo de las precipitaciones, como la lluvia. Suponiendo que el efecto limpiador de la precipitación es equivalente al de las toallitas en el experimento, la cantidad de metal disponible para la exposición humana está determinada por la velocidad de liberación del metal en la superficie de la loseta TCR y la frecuencia de las lluvias. Suponiendo una tasa de liberación constante entre los dos puntos vecinos en cada gráfico que se muestra en la Fig. 3, la tasa de liberación se calcula como la pendiente definida por los dos puntos vecinos. La Tabla 2 enumera la tasa máxima de liberación para los diez metales seleccionados de los mosaicos TCR verde (Muestra S2) y negro (Muestra S6). En cuanto a la frecuencia de las precipitaciones, Tucson, Arizona es una de las ciudades más secas de Estados Unidos, que presenta al menos un día lluvioso al mes46. Suponiendo una frecuencia de precipitación de al menos una vez al mes para una ciudad promedio en los EE. UU., se calcula que la cantidad máxima de metal acumulado accesible a través del contacto casual es la tasa máxima de liberación del metal multiplicada por un mes. Numéricamente, los valores máximos de acumulación son iguales a los enumerados en la Tabla 2. Una comparación de la acumulación máxima en la Tabla 2 con los límites de exposición inferidos en la Tabla 1 muestra que todos los metales en las losetas TCR están en o por debajo del límite de exposición inferido, excepto Sb en Muestra S2 (Teja verde) al 0% de humedad, la cual superó el límite inferido de 1,6 µg/ft2.

En resumen, las baldosas TCR se han utilizado ampliamente en parques infantiles; sin embargo, la seguridad del material no se evalúa completamente debido a la falta de información sobre la cantidad de metales tóxicos que se liberaron de la superficie de las losas de TCR y a la falta de estándares regulatorios para el nivel máximo permitido de metales tóxicos en la superficie. Se midió el MSR de las losetas TCR y se compararon los resultados con los límites de seguridad inferidos ad hoc derivados de los estándares regulatorios para contenidos metálicos a granel y superficiales. De los diez metales tóxicos seleccionados de este estudio (Be, Cr, Cu, As, Se, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb), Cr fue el único elemento cuyo contenido inicial en la superficie de algunas piezas de muestra de prueba de TCR excedió el límite inferido, sugiriendo un enjuague del parque infantil con agua después de la instalación. Teniendo en cuenta el efecto limpiador de la precipitación, sólo Sb de los diez elementos tóxicos seleccionados puede exceder el límite de seguridad inferido dentro de los primeros 3 años de servicio. Es importante señalar que el Pb es el único metal tóxico que tiene un límite regulatorio establecido para su contenido en superficie y el Pb encontrado en las losetas TCR de este trabajo se encuentra por debajo del límite; por lo tanto, no existe ningún fundamento regulatorio para considerar las losetas TCR como inseguras. En consecuencia, el trabajo reveló una necesidad urgente de orientación regulatoria para el contenido superficial de otros metales tóxicos para avanzar en el estudio de seguridad de las baldosas TCR, y la metodología desarrollada aquí podría estimular el esfuerzo.

Los datos discutidos en este estudio se pueden encontrar en el Material de apoyo.

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Los autores desean agradecer a Robert Shackelford de Agilent Tech, Inc. por ayudar a que el instrumento ICP-MS esté disponible para este estudio y a la Escuela de Graduados en Ciencias y Artes de Georgetown por su apoyo financiero.

En este artículo se identifican ciertos artículos comerciales para especificar adecuadamente el procedimiento experimental. Dicha identificación no implica recomendación o respaldo por parte del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, ni implica que el equipo identificado sea necesariamente el mejor para el propósito.

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RW, LY y DC diseñaron los experimentos. RW realizó los experimentos y analizó los datos. LS brindó tiempo y capacitación a SPHERE. RW, YJT, LY y DC discutieron los resultados y escribieron el manuscrito. Todos los autores comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Lee L. Yu o Dejun Chen.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Recibido: 16 de marzo de 2023

Aceptado: 11 de julio de 2023

Publicado: 24 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38574-z

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