La exposición humana a por

May 26, 2024

npj Clean Water volumen 6, Número de artículo: 16 (2023) Citar este artículo

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Se midió una amplia gama de sustancias químicas en diferentes tipos de muestras de agua potable y orina mediante pruebas de detección específicas y no específicas (NTS, por sus siglas en inglés) para estimar la exposición humana. Muestras de agua del grifo recogidas en 42 localidades de Barcelona (agosto-octubre/2020, mayo/2021), agua del grifo filtrada con filtros domésticos de carbón activado (AC, N = 6) y ósmosis inversa (RO, N = 5), agua embotellada comercial. (N = 10) y orina (N = 39). Se analizaron 35 sustancias perfluoroalquiladas (PFAS), bisfenol A y nonilfenol mediante LC-MS/MS y GC-MS/MS, y NTS mediante LC-HRMS. Se detectaron 9 PFAS en agua del grifo sin filtrar del primer muestreo (79 % de las muestras, mediana = 30 ng/L), 6 en el segundo (69 %, mediana = 9,8 ng/L) y 5 en el 13 % de las muestras de orina. NTS identificó tentativamente productos farmacéuticos y otros químicos industriales en el agua potable. Los PFAS se eliminaron mediante RO y no mediante filtros de CA. Los hallazgos proporcionan información valiosa para la ciencia de la exposición y el monitoreo de la calidad del agua de los contaminantes emergentes del agua potable.

El medio ambiente acuático está amenazado por un número cada vez mayor de sustancias químicas utilizadas en productos industriales y de consumo, lo que representa un peligro para la salud humana a través de la exposición al agua potable1,2. Los productos químicos que alteran el sistema endocrino, como las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) y los fenoles (p. ej., bisfenol A, nonilfenol), son motivo de gran preocupación debido a su gran producción anual y la dificultad de su eliminación en las plantas de tratamiento de agua potable2.

Las PFAS constituyen un grupo diverso de sustancias antropogénicas producidas desde la década de 1950 para múltiples aplicaciones industriales y de consumo en todo el mundo3,4,5. Las propiedades únicas del enlace carbono-flúor hacen que las PFAS sean estables, resistentes a la degradación y persistentes, lo que da como resultado su presencia ubicua en el suelo, las aguas superficiales y subterráneas, los alimentos y el aire6. Aunque los compuestos heredados más extendidos y tóxicos, el sulfonato de perfluorooctano (PFOS) y el carboxilato de perfluorooctano (PFOA), fueron eliminados progresivamente por los fabricantes en la mayor parte del mundo, todavía están presentes en el medio ambiente junto con los PFAS de reemplazo, como los compuestos de fluoroalquiléter ( éter-PFAS; por ejemplo, GenX y ADONA) que se detectan cada vez más en el medio ambiente y los organismos7,8. Hay pruebas epidemiológicas sólidas que muestran asociaciones con un peso reducido al nacer, un mayor riesgo de cáncer de mama y una tolerancia alterada a la glucosa2. Los estudios en animales muestran efectos adversos sobre la función inmune, hepática, tiroidea y pancreática6. Las PFAS son solubles en agua y se han informado concentraciones elevadas en el agua potable cerca de fuentes puntuales contaminadas por actividades industriales o prácticas de extinción de incendios9. Existe evidencia limitada sobre la presencia de PFAS en aguas embotelladas10,11 y en el suministro público de agua potable de áreas no afectadas por sitios contaminados, especialmente en Europa. Sólo unos pocos estudios evaluaron los niveles de fondo de PFAS en el agua potable tratada en Canadá12, China13, India14, Estados Unidos15 y países europeos (Francia, Alemania, Grecia, Países Bajos, España)16,17,18,19,20. En consecuencia, el agua potable y los alimentos se consideran las principales vías por las que las PFAS ingresan al cuerpo humano7.

El bisfenol A ha sido ampliamente utilizado en la producción de plásticos de policarbonato y resinas epoxi en el revestimiento de productos metálicos dada su buena estabilidad térmica y resistencia a aceites y ácidos21. Aunque el bisfenol A no se considera persistente debido a su corta vida media en el cuerpo humano, está muy extendido en el medio ambiente, incluida el agua potable21. La evidencia epidemiológica demostró que la exposición al bisfenol A se asocia con efectos adversos para la salud, como deterioro del desarrollo neurológico, enfermedades cardiovasculares e infertilidad2. El nonilfenol se utiliza como ingrediente de productos de cuidado personal, pinturas, detergentes y tuberías de cloruro de polivinilo; y se ha relacionado causalmente con actividades hormonales alteradas en humanos22,23.

Existe evidencia limitada sobre la presencia de bisfenol A y nonilfenol en diferentes tipos de agua potable. La exposición humana al agua potable es una preocupación grave; incluso concentraciones bajas pueden provocar exposición en la población general debido a la bioacumulación y la persistencia9.

La preocupación para la salud pública por esta ruta de exposición se ilustra con la implementación de la regulación de PFAS y el monitoreo de rutina de acuerdo con la reciente Directiva de agua potable de la UE (EU DWD 2020/2184). Se definen dos niveles máximos de contaminantes, uno para la suma de la totalidad de las concentraciones individuales de PFAS ('PFAS totales' a 500 ng/L) y otro para la suma de 20 PFAS específicos, incluidos los carboxilatos y sulfonatos C4-C13 considerados una preocupación para con respecto al agua destinada al consumo humano ('Suma de PFAS' a 100 ng/L). Además, se fija un umbral (2500 ng/L) para el bisfenol A24. El nonilfenol se ha incluido en la primera lista de vigilancia de sustancias/compuestos preocupantes en el agua destinada al consumo humano con un valor orientativo de 300 ng/L25.

El presente estudio tuvo como objetivo evaluar la exposición residencial de la población general a sustancias químicas seleccionadas de creciente preocupación en muestras de agua potable y orina de voluntarios en la ciudad de Barcelona (España) mediante enfoques específicos y no específicos. Los objetivos específicos fueron: (1) cuantificar la aparición y distribución de 35 PFAS, bisfenol A y nonilfenol individuales mediante análisis específicos de diferentes tipos de agua potable (grifo, grifo filtrado, embotellada); (2) evaluar la exposición humana a las PFAS mediante análisis de muestras de orina de los participantes del estudio; (3) identificar tentativamente contaminantes emergentes mediante análisis no específicos de muestras de agua del grifo.

En el estudio participaron un total de 39 voluntarios, entre ellos 24 mujeres (60%), 14 hombres (37%) y 1 no binario (3%), con una edad promedio de 40,7 años (desviación estándar (DE) = 10,2). años, rango = 26–76 años). El nivel educativo era universitario o superior entre 35 (90%) y bachillerato entre 4 (10%). El consumo promedio de agua del grifo sin filtrar, embotellada y filtrada fue, respectivamente, 0,6 (DE = 0,5, rango = 0,1–1,5), 0,5 (DE = 0,4, rango = 0,3–1,5) y 0,4 (DE = 0,5, rango = 0,1–1,5) L/día, según un cuestionario de consumo de agua autoinformado.

En total se analizaron 35 PFAS en agua del grifo, de los cuales solo los ácidos perfluoroalquilo (PFAA; 7 carboxilatos y 3 sulfonatos) estuvieron por encima de los límites de cuantificación, principalmente con una longitud de cadena de carbono inferior a ocho (≤C8); mientras que los carboxilatos C10, C11 y C12 solo se detectaron en una o dos muestras. La tasa total de detección de PFAS para el primer muestreo fue del 79 % y del 69 % para el segundo muestreo (Tabla 1). Los compuestos detectados con mayor frecuencia (>50%) durante el primer muestreo fueron perfluoropentanoato (PFPeA) (64%; mediana = 3,3 ng/L), sulfonato de perfluorobutano (PFBS) (64%; mediana = 9,2 ng/L), perfluoroheptanoato ( PFHpA) (52%; mediana = 3,0 ng/L), perfluorohexanoato (PFHxA) (31%; mediana = 13,0 ng/L) y PFOS (52%; mediana = 12,5 ng/L), mientras que los otros PFAS mostraron frecuencias de detección inferior al 12% (Tabla 1, Fig. 1). De manera similar, los compuestos más prevalentes durante el segundo muestreo fueron PFPeA (62 %; mediana = 4,0 ng/L) y PFBS (45 %; mediana = 6,8 ng/L), mientras que PFOS y PFHpA estuvieron presentes en el 4,8 % y el 24 % de las muestras. , respectivamente (Tabla 1, Fig. 1). El perfil de composición de PFAS en el primer muestreo estuvo dominado por PFBS (25,9%), PFOS (22,1%), PFPeA (17,6%), PFHxA (16,2%) en relación con las concentraciones totales de PFAS (Fig. 2). En el segundo muestreo, se observaron altas contribuciones a las concentraciones totales de PFAS para PFPeA (45,7%) y PFBS (39,2%) (Fig. 2). Hasta donde sabemos, este fue el primer estudio que analiza éter-PFAS (p. ej., GenX y ADONA) en el agua potable de la región de Barcelona, ​​​​y muestra niveles no detectados.

Se recolectaron muestras de agua del grifo sin filtrar en 42 ubicaciones de Barcelona, ​​España, en repetidas campañas de muestreo (agosto-octubre de 2020 y mayo de 2021). La línea dentro del cuadro marca la mediana, los límites del cuadro indican los percentiles 25 al 75 y los puntos indican observaciones (muestras) correspondientes a concentraciones de PFAS.

Primer muestreo (N = 42; S1 DW), segundo muestreo (N = 42; S2 DW) y muestras de orina del primer muestreo (N = 39; S1 Orina).

En comparación con estudios previos realizados en Barcelona, ​​los PFAS de reemplazo (PFPeA, PFHxA, PFBS) y PFHpA fueron los compuestos más predominantes detectados en las muestras de agua del grifo, observándose concentraciones crecientes en los últimos 10 años (Tabla complementaria 1)16,17.

Este predominio de las PFAS con menos de ocho carbonos (

Para compuestos heredados como PFOA, perfluorononanoato (PFNA) y PFOS, se observó una tendencia decreciente en las concentraciones en el agua del grifo durante los últimos 10 años en Barcelona en comparación con estudios anteriores (Tabla complementaria 1)16,17. Los perfiles de composición de PFAS sugieren que los compuestos heredados (PFOS, PFOA) todavía contribuyen a las concentraciones totales de PFAS, aunque no de manera consistente en todos los eventos de muestreo (Fig. 2). Esto puede explicarse por la alta persistencia y acumulación de PFAS heredados en el medio ambiente, que pueden provocar exposición humana mucho después de haber sido descontinuados en la producción global9.

Nuestros resultados mostraron que las concentraciones medias de PFAS totales fueron tres veces mayores durante el primer muestreo (30,0 ng/L) en comparación con el segundo (9,8 ng/L) (Tabla 1, Fig. 1). El segundo muestreo se realizó después de la temporada de lluvias en mayo, mientras que el primer muestreo se realizó en agosto-septiembre durante los meses de finales del verano. Las diferencias en las concentraciones de PFAS entre campañas de muestreo pueden deberse a la variación estacional de la calidad de las aguas superficiales que abastecen de agua potable a Barcelona (ríos Ter y Llobregat). De hecho, un estudio realizado en Cataluña (España)33 encontró variaciones estacionales en tres campañas de muestreo de agua no tratada del río Ebro para PFPeA (otoño = 30%, invierno = 17%, primavera/verano = 66%) y PFOS (otoño = 22%, invierno = 4%, primavera/verano = 86%). En diferentes países se han observado cambios estacionales en las concentraciones de PFAS en aguas superficiales y subterráneas34,35. Por ejemplo, Nguyen et al. (2022) investigaron la cuenca de un río en Suecia en un sitio de muestreo afectado por el uso de espumas acuosas contra incendios (AFFF) que contienen PFAS, donde encontraron concentraciones más altas de PFAS debido a la temporada de mayor flujo de agua (es decir, la primavera). Además, también encontraron tendencias estacionales inversas en las concentraciones de PFAS en los sitios de muestreo que fueron menos impactados por fuentes puntuales, que posiblemente puedan explicarse por el efecto de la dilución durante eventos de flujo alto sin aportes adicionales de contaminación34. En otro estudio, Tokranov et al. (2021) encontraron concentraciones más bajas de PFAS en el verano y concentraciones más altas durante los meses de invierno dentro del límite entre aguas superficiales y subterráneas y en aguas subterráneas descendentes de un lago (Massachusetts, EE. UU.) impulsadas por factores biogeoquímicos naturales. fluctuaciones asociadas con los límites entre aguas superficiales y subterráneas. En conjunto, las diferencias estacionales en los niveles de PFAS en las fuentes de agua se han documentado con diferentes mecanismos subyacentes, por lo que es importante señalar que los cambios estacionales pueden influir en la calidad del agua potable.

Los resultados de los coeficientes de correlación de Spearman entre PFAS individuales se resumen en la Fig. 3. Las correlaciones no alcanzaron significación estadística; sin embargo, se observaron fuertes correlaciones positivas entre PFBS y PFAS total (r = 0,6; valor de p = 0,4) y correlaciones moderadas entre PFPeA. y PFAS totales (r = 0,4; valor de p = 0,7); PFPeA y PFBS (r = 0,4; valor de p = 0,8); PFOS y PFAS Total (r = 0,5; valor de p = 0,7) en el primer muestreo. Respecto al segundo muestreo, PFPeA estuvo altamente correlacionada con PFAS total (= 0,8; valor de p = 0,4) y moderadamente con PFBS (r = 0,5; valor de p = 0,4). Nuestros resultados están en línea con un estudio anterior que muestra correlaciones moderadas o altas entre PFAS individuales en agua tratada que han sido explicadas por fuentes similares36. Una limitación del análisis de correlación fue el número de muestras por encima del límite de cuantificación; solo se incluyeron unos pocos compuestos para este análisis.

a Primer muestreo (agosto-octubre de 2020). b Segundo muestreo (mayo de 2021). Se calcularon correlaciones para los compuestos detectados en al menos el 45% de las muestras. El valor de p fue <0,05 para todas las correlaciones mostradas.

Se están implementando políticas para gestionar la contaminación de PFAS a nivel de la UE, incluida la reciente DWD24 de la UE, que regula las PFAS como una clase que se controlará de forma rutinaria en el agua potable a partir de 2023. En este estudio, la suma y las concentraciones totales de PFAS según lo define la UE Los DWD fueron idénticos ya que sólo se detectaron carboxilatos y sulfonatos C4-C12. La mediana suma/total observada de la concentración de PFAS en el primer muestreo (30,0 ng/L) fue inferior a los límites reglamentarios de la UE DWD, excepto por una muestra (180 ng/L) que excedió el valor paramétrico para la “suma de PFAS” (Figura 4). En esta muestra se cuantificaron PFPeA, PFBS, PFOA, PFOS, PFHpA y PFHxA en concentraciones de 72, 52, 21, 13, 12 y 10 ng/L, respectivamente, y la suma de carboxilatos representa el 64% del nivel de concentración total. . La correspondiente concentración suma/total de PFAS del segundo muestreo (7,6 ng/l) fue considerablemente menor y por debajo del valor paramétrico de la UE (Fig. 4).

S1, primer muestreo (agosto-octubre de 2020); S2, segundo muestreo (mayo de 2021). Las PFAS estaban por debajo del límite de cuantificación para las siguientes ubicaciones 16, 23, 26, 33, 35, 42 (en S1 y S2); 25, 27 (en S1); y 24, 32, 34, 41 (en S2).

No se detectaron bisfenol A ni nonilfenol en muestras de agua del grifo (Tabla 1).

Los resultados son representativos de entornos urbanos abastecidos de agua superficial con contaminación de fuente difusa por PFAS y otros químicos industriales.

En este estudio, las muestras filtradas con jarras de carbón activado (AC) mostraron niveles de PFAS similares a los de las respectivas muestras de agua del grifo antes de la filtración. Las concentraciones medianas fueron de 32,0 ng/l en el grupo sin filtrar y de 33,0 ng/l después del filtrado AC (Tabla 2). Algunas muestras mostraron concentraciones de PFAS ligeramente más altas después del filtrado con CA. Dado que los filtros de aire acondicionado eliminan los contaminantes mediante el proceso de adsorción, planteamos la hipótesis de que los filtros de aire acondicionado domésticos en condiciones de trabajo de la vida real no adsorben eficientemente las PFAS cuando están muy cargados y obstruidos y, por lo tanto, tienen el potencial de liberar PFAS al agua filtrada. Se ha observado un avance de las PFAS en el filtro de CA cuando el medio de CA no se regeneró para renovar las capacidades de adsorción37. Flores et al. (2013) previamente mostraron la importancia de la carga de filtros granulares AC para garantizar la eliminación eficiente de PFAS en procesos de potabilización de agua potable. Por otro lado, Herkert et al. (2020) evaluaron recientemente la eficiencia de eliminación de PFAS mediante filtros de jarra de aire acondicionado del agua potable y informaron que el 85 % de los filtros de carbón activado eliminaron significativamente las PFAS en aproximadamente un 50 % en el agua potable, con una mayor eliminación. eficiencia para PFAS heredados. En general, la evidencia muestra que los filtros de carbón pueden eliminar eficazmente las PFAS, sólo si se mantienen adecuadamente37.

La tecnología de ósmosis inversa (RO) para el tratamiento del agua ha sido eficaz para eliminar contaminantes empujando el agua a través de una membrana semipermeable y proporcionando una eliminación constante durante un período más largo (6 a 12 meses)37. Nuestros resultados muestran que los filtros de RO redujeron las concentraciones medianas de PFAS de 38,0 a 1,0 ng/l (reducción del 97 %) (Tabla 2). Consistentemente, estudios previos demostraron que los filtros de ósmosis inversa domésticos eliminaban más del 90 % de los PFAS del agua del grifo38, así como también eliminaban eficazmente los PFAS durante el proceso de potabilización en una planta de agua potable32. En particular, se ha demostrado que los filtros de OI son capaces de eliminar tanto los PFAS de repuesto como los heredados por debajo de los límites de detección, debido al rendimiento de la membrana atribuible al pequeño tamaño de los poros37.

En el estudio actual, no se detectaron PFAS en agua embotellada, lo que coincide con estudios previos que no detectaron PFAS en 4 marcas de agua embotellada españolas17 y en 20 marcas de agua embotellada japonesas e internacionales10. Por el contrario, Ericson et al. (2008) encontraron concentraciones bajas de PFAS (<1 ng/L) en tres marcas españolas de agua embotellada, y Schwanz et al. (2016) cuantificaron PFAS en 10 marcas españolas de agua embotellada con concentraciones medianas de 11 ng/L para la suma de PFAS. Además, otros estudios informaron la aparición de PFAS (ligeramente por encima del LOQ) en muestras de agua mineral de Europa11,20 y de Estados Unidos39.

No se detectaron bisfenol A ni nonilfenol en muestras de agua filtrada y embotellada.

Detectamos 5 PFAS distintos, uno en cada 5 de 39 muestras de orina (Fig. 2): PFPeA (0,018 ng/mL; 65,9 ng/g creatinina), PFHxA (0,013 ng/mL; 325 ng/g creatinina), 6 :2 FTS (0,024 ng/mL; 11,6 ng/g creatinina), 8:2 FTS (0,009 ng/mL; 4,3 ng/g creatinina) y PFOSA (0,026 ng/mL; 10,8 ng/g creatinina). Un estudio previo realizado en Barcelona (N = 30) encontró 8 PFAS en orina (PFBA, PFHxA, PFHpA, PFOA, PFDA, PFUdA, PFBS, PFHxS) por encima de los límites de detección, de los cuales se detectó PFBA (mediana = 337,0 ng/mL). en el 100% de las muestras40. Estudios recientes están en línea con nuestros resultados que muestran que las PFAS se detectan en la orina en concentraciones más bajas en comparación con las concentraciones urinarias detectadas en comunidades que trabajan o viven cerca de sitios contaminados o expuestos ocupacionalmente41,42,43. Calafat et al. (2019) mostraron que el 67,5% de la población general de EE. UU. no tenía concentraciones detectables de PFAS en orina. En el estudio actual, tres de los PFAS detectados en muestras de orina (6:2 FTS, 8:2 FTS, PFOSA) no estaban presentes en el agua potable. Dos participantes con concentraciones detectables de 6:2 FTS o PFOSA informaron haber consumido agua embotellada (donde no se detectaron PFAS), y tres de cada cinco muestras de orina con niveles detectables de PFPeA, PFHxA o 8:2 FTS provinieron de participantes que informaron haber consumido agua filtrada en aire acondicionado. . En conjunto, los hallazgos sugieren que el agua potable podría ser responsable de los niveles urinarios de PFPeA y PFHxA, mientras que otras fuentes de exposición además del agua potable explican las concentraciones urinarias de 6:2 FTS, 8:2 FTS y PFOSA. Nuestros resultados son consistentes con Zhang et al. (2013) con respecto a la detección de PFAS de reemplazo en orina (PFPeA, PFHxA) que tienen vidas medias más cortas en humanos, por lo que la orina se considera una muestra biológica adecuada para PFAS que se eliminan rápidamente del cuerpo humano44. Por otro lado, las PFAS pueden unirse a las proteínas sanguíneas y la carga corporal se refleja en los niveles séricos de PFAS que pueden afectar la eficiencia de la transferencia a la orina45. Una limitación del presente estudio es que involucró muestras puntuales de orina en lugar de un método de muestreo repetido.

En la Tabla 3 se muestra un resumen de los resultados provisionales con respecto a la detección no objetivo. Se detectaron un total de 16 de 248 analitos en al menos una muestra de agua, y la frecuencia de aparición varía sustancialmente entre los tipos de agua potable (Tabla 3, Tabla complementaria 2). ). El agua del grifo no filtrada presentó el mayor número de compuestos, incluidos 12 microcontaminantes y 4 metabolitos. Las tasas de detección más altas se encontraron para la carbamazepina (un compuesto farmacéutico recalcitrante utilizado como anticonvulsivo y estabilizador del estado de ánimo), tris(cloroisopropil)fosfato (un producto químico de producción de alto volumen incluido en formulaciones poliméricas debido a su potencial retardante de llama), ácidos subérico y azelaico. (ácidos dicarboxílicos lineales saturados utilizados en la fabricación de plásticos para productos de cuidado personal) y terbutilazina (herbicida). Estos se detectaron, respectivamente, en el 100 %, 83 %, 78 %, 56 % y 56 % de las muestras de agua del grifo sin filtrar (Tabla 3).

El agua del grifo filtrada con AC mostró una frecuencia de detección más baja en relación con el agua del grifo sin filtrar, pero más del doble en comparación con el agua filtrada por RO. En particular, se detectaron productos de cuidado personal (ácidos subérico y azelaico) en todo tipo de agua potable (del grifo no filtrada, del grifo filtrada y embotellada). Sin embargo, la interpretación de los hallazgos debe ser cautelosa. Según los niveles de confianza del análisis no objetivo en el análisis espectrométrico de masas de alta resolución, podríamos confirmar 4 de 5 niveles, es decir, el nivel 2 según Schymanski et al. (2014), específicamente: (a) la masa de interés; (b) la fórmula molecular inequívoca pero evidencia estructural insuficiente; (c) los compuestos candidatos provisionales identificando el sospechoso, la subestructura y la clase; (d) la estructura probable según la evidencia diagnóstica de la biblioteca46. En este estudio, no pudimos confirmar la estructura probable mediante un estándar de referencia y validar los resultados ni pudimos cuantificar las concentraciones de los sospechosos. Por lo tanto, solo informamos la respuesta instrumental (au = unidades arbitrarias) o, en otras palabras, la presencia y frecuencia de contaminantes sospechosos.

Barcelona es una ciudad densamente poblada en el noreste de Cataluña (España). El suministro público de agua es una mezcla de fuentes, principalmente aguas superficiales de los ríos Llobregat y Ter, seguidas de aguas subterráneas de acuíferos locales y agua desalada. Estas distintas fuentes difieren en la calidad del agua cruda47,48,49, y la ciudad recibe una proporción variable de las diferentes fuentes. En particular, el curso de agua del Llobregat se caracteriza por una intensa actividad industrial y zonas densamente pobladas, recibiendo así efluentes urbanos e industriales que contribuyen a la contaminación química49. Para tener en cuenta la variabilidad geográfica de Barcelona, ​​nuestro objetivo fue identificar 42 puntos de muestreo (uno por código postal) en hogares de voluntarios reclutados a través de las redes sociales. Los sujetos elegibles fueron seleccionados a través de un cuestionario en línea basado en (1) código postal de residencia; (2) tipo de agua consumida (agua del grifo, embotellada, agua del grifo filtrada); y (3) una distribución equilibrada de género. Los sujetos de estudio seleccionados proporcionaron información sobre datos sociodemográficos y consumo de agua a través de un cuestionario estructurado. Los participantes dieron su consentimiento informado por escrito antes de participar voluntariamente en el estudio. Este estudio fue aprobado por el comité ético del Parc de Salut Mar.

Entre el 31 de agosto y el 16 de octubre de 2020, realizamos visitas domiciliarias para recolectar muestras de agua del grifo de los hogares y muestras de orina de la primera mañana de los participantes del estudio que vivían en la ciudad de Barcelona. Inscribimos a 39 voluntarios, incluido un subconjunto de 11 usuarios de filtros domésticos (N = cinco de ósmosis inversa (RO), N = 6 de carbón activado (AC)) y usuarios de agua embotellada (N = 10) (Tabla 4). No se encontraron sujetos de estudio para 3 códigos postales y recolectamos muestras de agua del grifo de fuentes públicas para obtener muestras de agua del grifo en los 42 códigos postales de la ciudad de Barcelona.

Se recolectaron muestras de agua del grifo filtrada y sin filtrar en tres recipientes después de dejar correr agua fría durante 2 minutos aproximadamente: (1) botella de polipropileno de 500 ml para análisis de PFAS; (2) botella de vidrio de 2,5 L para análisis de bisfenol A y nonilfenol; (3) Frasco de vidrio de 2,5 para análisis no objetivo que contiene ácido ascórbico como agente extintor para evitar reacciones de cloro y permitir el análisis paralelo del subproducto de la desinfección50. Antes de la visita, los participantes recibieron un recipiente de plástico estéril (70 ml) e instrucciones para recolectar y conservar una muestra de orina de la primera mañana el día de la visita domiciliaria. La muestra de orina se mantuvo en refrigeración hasta la cita programada. Las muestras de orina y agua del grifo (filtradas y sin filtrar) se transportaron al centro de investigación en una hielera portátil con bolsas de hielo para mantener la temperatura a 4 °C. Las muestras de agua del grifo se almacenaron a 4 °C hasta su envío al laboratorio (dentro de los 2 días posteriores al muestreo) y las muestras de orina se almacenaron a -20 °C hasta su envío al laboratorio al final del estudio. Además, se seleccionaron 10 marcas populares de agua mineral natural embotellada y se compró una botella de tereftalato de polietileno (PET) de 1,5 L de cada marca en los supermercados locales y se transportó a temperatura ambiente al laboratorio.

Se recolectaron muestras de agua en los mismos lugares en mayo de 2021 para evaluar la variación estacional de PFAS en el agua del grifo (Tabla 4). Las muestras se recolectaron en frascos de polipropileno de 500 ml para el análisis de PFAS. Los procedimientos de envío y almacenamiento fueron idénticos a los del primer muestreo.

Analizamos 35 PFAS en todo el conjunto de muestras de bebida y orina, incluidos 10 carboxilatos de perfluoroalquilo (C4-C13), 10 sulfonatos de perfluoroalquilo (C4-C13), 3 sulfonamidas de perfluorooctano (PFOSA, N-MeFOSA, N-EtFOSA), 4 sulfonatos de fluorotelómero. (FTS n:2, n = 4, 6, 8 y 10) y 8 éter-PFAS, incluido HFPO-DA (2,3,3,3-tetrafluoro-2-(1,1,2,2,3, ácido 3,3-heptafluoropropoxi)-propanoico [Gen X]), ADONA (dodecafluoro-3H-4,8-dioxanonanoato) y PFAS clorados (Tabla 4 y Tabla complementaria 3). Además, en la primera campaña de muestreo se analizaron bisfenol A y nonilfenol en muestras de agua potable (Tabla 4). Los límites de detección y/o cuantificación de PFAS, bisfenol A y nonilfenol se muestran en la Tabla complementaria 3. La información de los reactivos y las medidas de control de calidad de acuerdo con la Decisión de la Comisión 2002/657/CE51 se detallan en los Métodos complementarios.

Las muestras de agua potable se preconcentraron mediante extracción en fase sólida (SPE) en línea seguida de LC-MS/MS para el análisis de PFAS8,17,42. Se agregaron estándares internos etiquetados antes del análisis (Tabla complementaria 3). Para todos los análisis de espectrometría de masas en tándem acoplada a cromatografía líquida (LC-MS/MS), se utilizó un espectrómetro de masas cuántico de triple cuadrupolo TSQ equipado con una fuente de ionización por electropulverización (ESI) (Thermo Fisher Scientific, San José, CA, EE. UU.). Los análisis se llevaron a cabo en electropulverización de iones negativos y en modo de adquisición de monitoreo de reacciones múltiples (MRM). El voltaje de pulverización se eligió a 3,0 kV y el voltaje de la lente del tubo y la energía de colisión se optimizaron para cada transición. La disociación inducida por colisión de gas argón se utilizó con una presión de 1,5 militorr (mTorr). La adquisición de datos se realizó con el software Xcalibur 2.0.7 (Thermo Fisher Scientific). La separación cromatográfica se realizó en una columna Kinetex XB-C18 de fase inversa (100 × 2,1 mm, 2,6 μm) precedida por una columna protectora C18 (2 × 2,1 mm, 2,6 μm) ambas de Phenomenex (Torrance, CA, EE. UU.) en el interior. un horno a 40°C. Las muestras se homogeneizaron y se procesó directamente una alícuota de 1 ml utilizando un sistema de cuantificación ambiental EQuan de Thermo Electron que consta de dos bombas Surveyor LC y MS con una columna de preconcentración, una columna analítica y un muestreador automático PAL (CTC Analytics, Zwingen, Suiza). y una unidad de dispositivo de conmutación. Todo el sistema estaba conectado a un espectrómetro de masas cuántico de triple cuadrupolo TSQ. Para minimizar la contaminación de fondo durante todo el procedimiento, se han eliminado todas las fuentes conocidas de contaminación, incluido el politetrafluoroetileno (PTFE) accesible y otros materiales fluoropolímeros de instrumentos y aparatos. Se han utilizado blancos y blancos fortificados como controles de calidad. Además, se utilizó una columna (Hypersil GOLD C18, 20 × 2,1 mm y 12 μm de Thermo Fisher Scientific, Franklin, MA) para capturar PFAS después de la bomba LC y antes de la válvula de inyección y se realizó un bypass del desgasificador. en bomba MS. La columna de captura mejoró el LOQ, especialmente para PFHxA y PFOA. Las columnas SPE utilizadas fueron una combinación de cartucho Strata-X de modo mixto (2,0 × 20 mm, tamaño de partícula de 25 μm; Phenomenex, Torrance, CA, EE. UU.) y Hypersil GOLD C18 (2,1 × 20 mm, tamaño de partícula de 12 μm; Thermo Fisher Scientific, Franklin, MA). Después del enriquecimiento a 1 ml/min, los analitos se transfirieron a la columna analítica para su separación cambiando la válvula MS al modo de carga. La fase móvil estaba compuesta de agua como disolvente A y metanol como disolvente B a un caudal de 300 µL/min usando un gradiente lineal. El tiempo total de ejecución fue de 15 min. La temperatura del tubo de transferencia de iones se fijó en 300 °C. Se utilizó nitrógeno como gas envolvente, gas de barrido iónico como gas auxiliar a caudales de 40 psi, 0 y 10 unidades arbitrarias (au), respectivamente.

Las muestras de orina se preconcentraron mediante SPE fuera de línea. Inicialmente, se agregaron una mezcla marcada de EPA-533ES y 13C8-FOSA a 3,5 ml de muestras de orina como estándar interno de extracción. Cada muestra se sonicó (20 min) y se centrifugó (3000 rpm, 10 min) para eliminar el residuo sólido. El sobrenadante se diluyó con 7 ml de agua y 4,6 µl de ácido fórmico. Se acondicionó un cartucho Oasis-HLB SPE, 200 mg/6 ml (Waters Corporation, Milford, MA) con 5 ml de metanol y 5 ml de agua acidificada (ácido fórmico al 0,1%). Luego, la orina diluida se cargó en el cartucho SPE acondicionado. Finalmente, los PFAS se eluyeron dos veces con 5 ml de MeOH:H2O 20:80. Los extractos se evaporaron hasta sequedad y se reconstituyeron con MeOH:H2O acidificado 70:30 (0,1% HCOOH) y se marcó la mezcla EPA-533IS como estándar interno de inyección hasta 200 µL. Las muestras preparadas se almacenaron a -20 °C antes del análisis. La fase móvil estaba compuesta por el disolvente A (0,1% de ácido fórmico en agua) y el disolvente B (0,1% de ácido fórmico en acetonitrilo) usando un gradiente lineal. El caudal de la fase móvil fue de 200 µl/min. La duración total del método fue de 25 min. El volumen de inyección de muestra fue de 10 μL. La temperatura del tubo de transferencia de iones, la vaina y los caudales de gas auxiliar se establecieron en 250 °C, 65 psi y 15 unidades arbitrarias (au), respectivamente.

El análisis se realizó mediante extracción líquido-líquido (LLE) con diclorometano y cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo EVOQ GC–TQ (Bruker, Fremont, CA, EE. UU.) según el método US EPA 162552,53. La separación cromatográfica se logró con una columna capilar DB 5 (30 m x 0,25 mm de diámetro interior x 0,25 µm de espesor de película) de J&W utilizando helio como gas portador en un instrumento GC-MS/MS. El programa de temperatura fue de 70 °C (mantenido 1 min) a 310 °C (mantenido 15 min) a 10 °C/min. Las temperaturas del inyector y de la interfase fueron 280°C. El modo de inyección fue sin división durante 1 min y el volumen de inyección fue de 1 µL. La espectrometría de masas se realizó utilizando el modo de ionización electrónica a 70 eV de energía de ionización. La temperatura de la fuente de iones se fijó en 250 °C. La adquisición se realizó en modo Monitoreo de iones seleccionados (SIM).

Las muestras de agua del grifo se extrajeron siguiendo un método personalizado adaptado de Dittmar & Koch (2006). Brevemente, se acidificaron alícuotas de muestra de 2,0 litros a pH 2,5 con ácido fórmico para extraer el máximo de compuestos que podían cargarse negativamente a pH neutro y se extrajeron con cartuchos Bond Elut PPL (500 mg, 3 ml, Agilent Technologies). Los cartuchos se cargaron, se lavaron con 3 ml de ácido fórmico al 0,1 %, se secaron al vacío y se eluyeron con 2,0 ml de metanol. Los extractos se almacenaron a −20 °C hasta su análisis. Se extrajo un blanco de procedimiento (2,0 litros de agua ultrapura enfriada y acidificada) en paralelo con cada lote de muestras siguiendo exactamente el mismo procedimiento. Los extractos de metanol se diluyeron con agua ultrapura 1:1 y se analizaron mediante cromatografía líquida de alto rendimiento acoplada a espectrometría de masas de alta resolución (LC-HRMS). Cada extracto se inyectó una vez como una única réplica. La LC se realizó con un sistema Acquity UPLC (Waters) y la separación se logró con una columna ZORBAX Eclipse XDC18 (150 × 4,6 mm, tamaño de partícula de 5 m; Agilent Technologies) y acetonitrilo/formiato de amonio (0,01 M, pH 3,0) como fases móviles. (0,5 ml/min). La ionización se realizó con electrospray (ESI) en polaridad positiva y negativa. La adquisición se realizó en modo de exploración dependiente de los datos con un espectrómetro de masas Q Exactive™ (Thermo Fisher Scientific). El principal evento de escaneo completo se adquirió de m/z 70 a 1000 con una resolución de 70 000 FWHM (medido a m/z 200), mientras que los eventos MS2 dependientes de los datos se realizaron en los cinco iones más abundantes (Res = 17 500 FWHM, normalizado). energía de colisión = 30%).

El suavizado de cromatograma, la alineación de cromatograma, la deconvolución de picos y la integración de picos se realizaron con Thermo Compound Discoverer versión 3.1 (Thermo Fisher Scientific). Los cromatogramas se alinearon con una tolerancia am/z de 5 ppm y según el “modelo de curva adaptativa” integrado. Los picos se construyeron con al menos cinco exploraciones/pico y una tolerancia de masa de 5 ppm, considerando el ion cuasi molecular y los posibles aductos de sodio/potasio. Una vez que se obtuvo la lista de picos, se realizó una detección sospechosa de 248 microcontaminantes orgánicos seleccionados y sus metabolitos relacionados (Tabla complementaria 2). La aparición de estos compuestos se confirmó o descartó sobre la base de (i) la medición de masa precisa (tolerancia de error m/z de ±5 ppm) y (ii) la coherencia de sus espectros MS2 experimentales. Con este fin, se compararon los espectros de MS2 con las entradas de MassBank, cuando estaban disponibles; Los fragmentos de MS2 se identificaron y calificaron tentativamente utilizando el algoritmo de asignación FISh (Thermo Fischer Scientific); y la probabilidad de fragmentación de MS2 se calificó y clasificó utilizando la herramienta web Metfrag. Los picos cromatográficos de aquellos compuestos que habían sido identificados tentativamente se integraron, muestra por muestra, utilizando Xcalibur. La integración tomó en consideración el ión cuasi molecular y, cuando fue posible, la presencia de iones de fragmentación ESI adicionales y su relación de intensidades. Los resultados se informaron como una respuesta instrumental (áreas de pico, en unidades arbitrarias, au). El nivel de confianza de dicha anotación corresponde al nivel 2 según Schymanski et al. (2014).

Las estadísticas descriptivas de sustancias químicas individuales se basaron en las muestras con concentraciones >LOQ después de un estudio previo17. El total o la suma de las concentraciones de PFAS se basó en niveles >LOQ de compuestos individuales. La distribución de las variables se exploró con gráficos Q-Q y la prueba de normalidad de Shapiro-Wilk. Se calcularon coeficientes de correlación de rangos de Spearman para evaluar el grado de correlaciones entre las concentraciones de sustancias químicas individuales (>LOQ) que se detectaron en >45 % de las muestras, con p < 0,05 considerado significativo. Para evaluar la eficiencia de eliminación de los filtros, se utilizaron pruebas t pareadas para comparar las concentraciones antes/después de la filtración. Se estudió la homogeneidad de las varianzas para cada variable y se incluyeron en la prueba t pareada. El cambio porcentual promedio se calculó como el incremento o reducción en la concentración con respecto a la concentración promedio antes de la filtración. Los análisis se realizaron utilizando el software R (versión 4.1.1)54.

Todos los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo y/o en su Información complementaria.

El código está disponible del autor correspondiente previa solicitud.

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Descargar referencias

Este proyecto ha sido financiado por el Proyecto “PI20/00829”, financiado por el Instituto de Salud Carlos III y cofinanciado por la Unión Europea (FEDER) “Una manera de hacer Europa”, y por el Ayuntamiento de Barcelona (Institut de Cultura, Pla Barcelona Ciencia 2019. #19S01446-006). Reconocemos el apoyo del Ministerio de Ciencia e Innovación de España a través del Programa “Centro de Excelencia Severo Ochoa 2019-2023” (CEX2018-000806-S y CEX2018-000794-S financiado por MCIN/AEI/ 10.13039/501100011033, para ISGlobal e IDAEA -CSIC, respectivamente), y el apoyo de la Generalitat de Catalunya a través del Programa CERCA. MJF reconoce su beca Ramón y Cajal (RyC-2015-17108), de la AEI-MICIU. Agradecemos a Natalia Lopo, Lourdes Arjona y Antonia Valentín (ISGlobal) por su asistencia técnica durante el muestreo, mediciones analíticas y análisis de datos. Agradecemos a Patricia González, Anna Gómez, Sònia Navarro y Laia Font-Ribera (Agencia de Salud Pública de Barcelona) por aportar información valiosa sobre el abastecimiento de agua potable de Barcelona. Los análisis de PFAS en orina se realizaron en el marco del trabajo fin de máster (Universitat de Barcelona) de Paula Villasante. Finalmente nos gustaría agradecer a todos los voluntarios que participaron en el proyecto.

Estos autores contribuyeron igualmente: Dora Cserbik, Paula E. Redondo-Hasselerharm.

Estos autores supervisaron conjuntamente este trabajo: Cristina M. Villanueva, Cintia Flores.

ISGlobal, Barcelona, Spain

Dora Cserbik, Paula E. Redondo-Hasselerharm y Cristina M. Villanueva

Universidad Pompeu Fabra (UPF), Barcelona, ​​Spain

Dora Cserbik, Paula E. Redondo-Hasselerharm y Cristina M. Villanueva

CIBER Epidemiología y Salud Pública (CIBERESP), Madrid, Spain

Dora Cserbik, Paula E. Redondo-Hasselerharm y Cristina M. Villanueva

IMIM (Instituto de Investigaciones Médicas Hospital del Mar), Barcelona, ​​España

Dora Cserbik y Cristina M. Villanueva

Instituto Catalán de Investigación del Agua, ICRA, Girona, España

Maria J. Farré & Josep Sanchís

Universidad de Girona, Girona, España

Maria J. Farré & Josep Sanchís

Laboratorio de Espectrometría de Masas/Contaminantes Orgánicos, Instituto de Evaluación Ambiental e Investigación del Agua, IDAEA-CSIC, Barcelona, ​​España

Arantxa Bartolomé, Alexandra Paraian, Eva María Herrera, Josep Caixach & Cintia Flores

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CMV, CF, JC, MJF y JS conceptualizaron el estudio y diseñaron la metodología y DCS y PERH recolectaron las muestras de agua potable. AB, AP, CF, DCS, EMH, MJF, JS y PERH realizaron las mediciones analíticas y AB, CF, MJF y JS validaron los datos. DCS y PERH llevaron a cabo el análisis de datos y redactaron el manuscrito, que fue revisado y editado por CMV, CF, MJF, JC y JSCMV, MJF y CF administraron el proyecto y adquirieron el apoyo financiero. DCS y PERH son coautores.

Correspondencia a Cristina M. Villanueva.

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Cserbik, D., Redondo-Hasselerharm, PE, Farré, MJ et al. Exposición humana a sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas y otros contaminantes emergentes en el agua potable. npj Agua Limpia 6, 16 (2023). https://doi.org/10.1038/s41545-023-00236-y

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Recibido: 25 de agosto de 2022

Aceptado: 20 de febrero de 2023

Publicado: 03 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41545-023-00236-y

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