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Aug 29, 2023

Scientific Reports volumen 6, número de artículo: 24653 (2016) Citar este artículo

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La reducción de la resistencia se ha convertido en un problema grave en los últimos años en términos de conservación de energía y protección del medio ambiente. Entre diversos enfoques para la reducción de la resistencia, las superficies superhidrófobas se han investigado principalmente debido a su alta eficiencia de reducción de la resistencia. Sin embargo, debido a la vida útil limitada de los plastrones (es decir, bolsas de aire) en superficies superhidrófobas bajo el agua, la inestabilidad de las superficies deshumedecidas ha sido un punto conflictivo para las aplicaciones prácticas. Este trabajo presenta un gran avance en la mejora de la estabilidad bajo el agua de superficies superhidrófobas mediante la optimización de estructuras superficiales a nanoescala utilizando estructuras entrelazadas de SiC/Si. Estas estructuras tienen una estabilidad inigualable de superhidrofobicidad bajo el agua y mejoran las capacidades de reducción de resistencia, con una vida útil del plastrón de más de 18 días y una relación máxima de reducción de velocidad del 56%. Además, mediante la división fotoelectroquímica del agua en una superficie de nanoestructura jerárquica de SiC/Si, se superó el problema de vida útil limitada de las bolsas de aire rellenando la capa de gas que se escapa, lo que también proporciona efectos continuos de reducción de la resistencia al arrastre.

Las superficies deshumedecidas han atraído mucha atención debido a su amplia gama de aplicaciones potenciales, como superficies antiincrustantes1,2,3,4,5,6,7, dispositivos impermeables8,9,10, microcanales11,12, anti- formación de hielo13,14,15,16,17, separación de petróleo/agua18,19,20, reducción de arrastre21,22,23 y otros campos relacionados sin humectación24,25,26,27,28,29,30,31,32. Entre los campos de aplicación de las superficies deshumedecidas, la reducción de la fricción es uno de los temas más importantes para la conservación de energía y la protección del medio ambiente, que se han convertido en preocupaciones globales en las últimas décadas. Especialmente en los campos de embarcaciones marinas y canales de fluidos, la reducción de la resistencia puede reducir enormemente el consumo de energía y recursos33,34. Se han investigado diversas estructuras y morfologías de superficie para inducir efectos de reducción de la resistencia al arrastre, incluidos recubrimientos compatibles35,36, recubrimientos poliméricos37,38,39, tensioactivos40,41,42, microburbujas43,44 y recubrimientos superhidrófobos23,45. Entre las diversas estrategias para la reducción de la resistencia, las superficies superhidrófobas, que son superficies húmedas que imitan las hojas de loto, han mostrado una eficiencia dominante en la reducción de la resistencia. Sin embargo, la inestable superhidrofobicidad submarina ha impedido su uso en aplicaciones prácticas46,47,48.

En las superficies superhidrófobas, se sabe que la presencia de una capa intermedia de aire (o gas) en la superficie sumergida provoca el comportamiento no humectante y, por lo tanto, la estabilidad de la superhidrofobicidad bajo el agua está determinada por la vida útil de la capa intermedia de aire49. Sin embargo, la capa intermedia de aire (plastrón) es muy inestable y tiene una vida útil limitada debido a la difusión de los gases del aire en el agua50. Según investigaciones anteriores, las velocidades de difusión de gas están determinadas principalmente por las características de la superficie (morfología de la superficie y energía superficial) y la presión hidrostática51,52. Se ha informado que varias estructuras superficiales, como estructuras mesoporosas, matrices de nanocables y estructuras micro/nano jerárquicas, mejoran la vida útil de la capa intermedia de aire53,54. Sin embargo, a pesar de esos diversos estudios, no pudieron superar la impermanencia de la capa intermedia de aire.

En este estudio hemos desarrollado nuevas estructuras jerárquicas entrelazadas de SiC/Si utilizando un método de síntesis basado en reducción carbotérmica55. En comparación con las estructuras reportadas anteriormente, nuestra superficie mejoró drásticamente la vida útil de la capa intermedia de aire y mostró la mayor estabilidad de superhidrofobicidad submarina debido a su estructura de red única47,56. Según nuestras mediciones de reducción de arrastre, nuestra superficie jerárquica superhidrófoba de SiC/Si mostró un efecto de reducción de arrastre del 56% en comparación con una superficie plana de Si. Por el contrario, la superficie superhidrófila de SiC/Si exhibió una propiedad de mejora de la resistencia al arrastre.

Además, para resolver los problemas de vida útil limitada de las capas intermedias de aire bajo el agua, se empleó en nuestro sistema una reacción fotoelectroquímica (PEC), que genera gas hidrógeno a través de la división del agua solar, para rellenar las capas intermedias de aire que se escapan57,58. La superhidrofobicidad submarina se restauró con éxito mediante la reacción PEC de las estructuras de red entrelazadas de SiC/Si y, como resultado, proporcionó una capacidad de reducción de la resistencia regenerativa. Nuestro estudio presenta una novedosa estructura de red entrelazada jerárquica con una alta capacidad de captura de gas y también presenta un método sin precedentes para proporcionar una propiedad de reducción de arrastre en regeneración continua.

Se sintetizó una matriz de nanocables de SiC con alta densidad mediante reducción carbotérmica de WO3 y grafito sobre un sustrato de Si tipo p catalizado por NiO55,59. Como se muestra en la Fig. 1b, las matrices de nanocables de SiC tenían estructuras de red entrelazadas rugosas y alineadas aleatoriamente con una alta relación de aspecto de 20 a 50 nm de diámetro y tenían decenas de micrómetros de longitud. Además, los nanocables de SiC se apilaron capa sobre capa con un espesor uniforme de ~ 20 μm (Fig. 1c). El crecimiento de nanocables de SiC muy densos, largos y apilados se basó en el mecanismo sólido-líquido-sólido (SLS), en el que el sustrato de Si se utiliza como material fuente de Si para la formación de nanocables de SiC. La reducción carbotérmica de WO3 y grafito produce gases COx, que se utilizan como fuente de carbono para el crecimiento de SiC. Luego, la reacción entre SiOx y COx produce SiC, que se nuclea en la superficie y crece hasta convertirse en nanocables de SiC.

(a) Esquema para el proceso de fabricación de una estructura jerárquica de SiC/Si. ( b, c ) Imágenes SEM superiores y transversales de matrices de nanocables de SiC. ( d, e ) Imágenes SEM superiores y transversales de matrices de micropostes de Si. (f – h) Imágenes SEM superiores, ampliadas y transversales de estructuras jerárquicas de SiC/Si. (i) Patrones de XRD de estructuras jerárquicas de SiC/Si preparadas.

Para el crecimiento de las estructuras jerárquicas de SiC/Si, se utilizaron simultáneamente matrices de micropostes de Si como fuente y sustrato de Si. El procedimiento de crecimiento se ilustra en la Fig. 1a. Las matrices de micropostes de Si se fabricaron mediante un método de fotolitografía típico. Los micropostes de Si tenían una altura de ~ 50 μm, un diámetro de ~ 20 μm y el paso entre los micropostes era de ~ 30 μm (Fig. 1d, e). También se prepararon micropostes de Si con varios pasos (50 y 100 μm) utilizando las fotomáscaras de Cr apropiadas (Figura 1 complementaria). Después de calentar las muestras de micropostes de Si catalizadas por NiO a 1100 °C durante 3 horas con la ayuda de reducción carbotérmica en polvo de WO3/C, se observó un crecimiento muy denso y apilado de nanocables de SiC en los micropostes de Si que muestran una morfología similar a la del SiC. matrices de nanocables cultivadas sobre el sustrato de Si, excepto por la existencia de micropostes de Si espaciados regularmente (Fig. 1f, g). Debido a que las caras superior y lateral de los micropostes de Si actuaron como sitios de crecimiento para el SiC, se encontraron nanocables de SiC mucho más densos en los micropostes de Si en comparación con los espacios intermedios entre los micropostes de Si. Además, las estructuras jerárquicas de SiC/Si tenían un espesor uniforme de ~ 80 μm (similar a la altura de las matrices de micropostes de Si) sin ninguna rugosidad a escala micrométrica (Fig. 1h). El patrón XRD de las estructuras jerárquicas de SiC/Si se muestra en la Fig. 1i. Muestra los picos XRD típicos del cristal de β-SiC, micropostes de Si que corresponden a estructuras jerárquicas de SiC/Si. El pico XRD de SiO2 también se observó debido a la oxidación del SiC y los micropostes de Si durante la reacción de calentamiento térmico del crecimiento de los nanocables de SiC.

El proceso de control de la humectabilidad de la superficie de las superficies sintetizadas se representa en la Fig. 2a. Las matrices de nanocables de SiC desnudos sintetizadas y las estructuras jerárquicas de SiC / Si mostraron propiedades superhidrófilas con ángulos estáticos de contacto con el agua (CA) por debajo de 5 ° y ángulos de deslizamiento del agua (SA) de ~ 90 ° (Fig. 2b, c). Esta hidrofilia se debe a los grupos -OH hidrófilos de las capas de SiO2 que se formaron en las superficies de SiC durante el proceso de reacción térmica. Las muestras de micropostes de Si desnudos mostraron una humectabilidad hidrófila moderada con CA de agua de ~ 50 ° y SA de agua de ~ 90 °. Para reducir la energía superficial y hacer que las superficies sean hidrófobas, se recubrió por centrifugación una solución de politetrafluoroetileno (PTFE) sobre las superficies de la muestra. Debido a las cadenas CF de PTFE, la capa monocapa autoensamblada (SAM) de PTFE recubierta sobre las superficies exhibió una alta repelencia al agua. Las CA de agua de las matrices de nanocables de SiC modificados con SAM y las estructuras jerárquicas de SiC/Si fueron de 154° y 164°, respectivamente, lo que muestra su superhidrofobicidad. La estructura jerárquica de SiC/Si era extremadamente superhidrófoba debido a la mayor rugosidad de la superficie. Además, ambas superficies de muestra tenían SA de agua por debajo de ~3 °, lo que muestra su muy baja afinidad de adhesión con las gotas de agua. Las matrices de micropostes de Si recubiertas de PTFE mostraron una hidrofobicidad moderada con CA de agua de 114 ° y SA de agua de 35 ° debido a la falta de rugosidad de la superficie. Como referencia de comparación con otras nanoestructuras jerárquicas, se prepararon estructuras jerárquicas de ZnO/Si recubiertas de PTFE. En el caso de la estructura jerárquica ZnO/Si, en los micropostes de Si crecieron nanobarras de ZnO bastante cortas; Los detalles experimentales y las imágenes SEM se presentan en la figura complementaria 2. Estas estructuras jerárquicas de ZnO / Si recubiertas de PTFE también mostraron superhidrofobicidad con CA de agua de 163 ° y SA de agua de 2,5 °.

( a ) Procedimientos esquemáticos para fabricar estructuras jerárquicas de SiC / Si con infusión de líquido superhidrófobo y resbaladizo. (b) Transiciones estáticas del ángulo de contacto con el agua (CA) de matrices de nanocables de SiC desnudas, recubiertas de PTFE (superhidrófobas) e inyectadas con lubricante (infusión de líquido resbaladizo), matrices de micropostes de Si, estructuras jerárquicas de SiC/Si y estructuras jerárquicas de ZnO/Si. (c) Transiciones de ángulo de deslizamiento de agua (SA) de matrices de nanocables de SiC desnudas, recubiertas de PTFE (superhidrófobas) e inyectadas con lubricante (infusión de líquido resbaladizo), matrices de micropostes de Si, estructuras jerárquicas de SiC/Si y estructuras jerárquicas de ZnO/Si.

Debido a que las superficies con infusión de líquido resbaladizo(SLIPS) han atraído recientemente la atención como superficies reductoras de resistencia60,61,62,63,64, también se prepararon muestras de SLIPS para un estudio comparativo mediante la infusión de un lubricante de perfluoropoliéter (Krytox de Dupont) en las matrices de nanocables de SiC, Conjuntos de micropostes de Si, estructuras jerárquicas de SiC/Si y estructuras jerárquicas de ZnO/Si, respectivamente. Los cuatro SLIPS fabricados mostraron CA de agua similares de ~ 120 ° y SA de agua de ~ 2 °, independientemente de sus estructuras de superficie sólida. La razón de estos bajos SA fue que las superficies sólidas no entraron en contacto directo con las gotas de agua en los SLIPS porque el lubricante se infiltró completamente en las micro/nanoestructuras y formó capas superpuestas muy suaves y homogéneas. La falta de fijación y adhesión de las gotas de agua debido a las capas superiores de lubricante condujo a una alta repelencia al agua con una histéresis de ángulo de contacto con el agua baja y SA de agua, como se muestra en la Fig. 2.

Las matrices de nanocables de SiC superhidrófobos preparadas y las estructuras jerárquicas de SiC / Si mostraron un cambio visual cuando se sumergieron en agua (Fig. 3a). Cuando el ángulo incidente de la luz es mayor que un ángulo crítico (θc = 48 ° para la interfaz agua/aire) de reflectancia total, la capa intermedia de aire refleja toda la luz incidente y las superficies sumergidas se ven plateadas y como espejos (Fig. 3b). .

(a) Imagen digital de estructuras jerárquicas de SiC/Si superhidrófobas sumergidas en agua. (b) Imágenes esquemáticas de reflexiones totales en la interfaz agua-aire de estructuras jerárquicas de SiC/Si. (c) Imágenes esquemáticas del proceso de difusión de la capa intermedia de aire en agua. (d) Transiciones de intensidad relativa y valores τd de matrices de nanocables de SiC, matrices de micropostes de Si y estructuras jerárquicas de SiC/Si cuando se sumergen en agua a una profundidad de 15 cm. ( e ) Transiciones de intensidad relativa de estructuras jerárquicas de SiC / Si a 4 profundidades de inmersión diferentes (5, 10, 15 y 20 cm). (f) Gráfica de τdvs la profundidad de inmersión de las superficies sumergidas.

Los efectos de las estructuras de la superficie sobre la estabilidad de la superhidrofobicidad submarina se investigaron midiendo la vida útil de la capa intermedia de aire para tres estructuras diferentes: matrices de nanocables de SiC, matrices de micropostes de Si y estructuras jerárquicas de SiC/Si. La fotoimagen de la superficie superhidrófoba sumergida inicialmente consistía en píxeles blancos debido a la reflexión total similar a un espejo, pero los píxeles gradualmente se oscurecieron cuando el gas en la capa intermedia de aire comenzó a difundirse en el agua. El proceso de difusión de la capa intermedia de aire se muestra en la Fig. 3c. Trazar la proporción de píxeles blancos y oscuros permitió cuantificar la vida útil de la superhidrofobicidad. La intensidad relativa (definida como la relación entre píxeles blancos y píxeles totales) se representó en función del tiempo de inmersión de las muestras. La profundidad de inmersión de las muestras se fijó en 15 cm para las pruebas de estabilidad bajo el agua. Como se muestra en la Fig. 3d, independientemente de las estructuras de la superficie, la superhidrofobicidad submarina se conservó durante un tiempo determinado, pero se degradó en muy poco tiempo. Para analizar cuantitativamente la decadencia de la superhidrofobicidad submarina, se midió el tiempo de decadencia (τd), que se definió como el momento en el que la proporción de píxeles blancos a píxeles oscuros alcanzó el 90%. Las matrices de micropostes de Si superhidrófobas con un paso de 30 μm tuvieron un τd de 5 min y perdieron completamente su superhidrofobicidad en 10 min. Por el contrario, las matrices de nanocables de SiC tuvieron una τd de ~230 h. Esta enorme diferencia en τd se debe a la presión de Laplace (pL) inducida por la fuerza capilar46,

donde γ es la tensión superficial del agua, θo son las CA del agua en la superficie plana y d son las distancias entre micro o nanoestructuras adyacentes. La presión de Laplace es la fuerza que inhibe la intrusión de agua en la estructura. Como las matrices de nanocables de SiC tenían espacios mucho más pequeños entre los nanocables adyacentes (unos pocos nanómetros) en comparación con los de las matrices de micropostes de Si, las matrices de nanocables de SiC tenían una presión de Laplace mucho mayor y una superhidrofobicidad bajo el agua altamente estable. Las estructuras jerárquicas superhidrófobas de SiC/Si mostraron un τd de ~434 h (durante 18 días), aproximadamente dos veces más que el de las matrices de nanocables de SiC. Esta estabilidad mejorada fue el resultado de la altura de pila más alta de las estructuras jerárquicas de SiC/Si (50 μm) que la de las matrices de nanocables de SiC (20 μm). Por lo tanto, la intrusión de agua en las micro/nanoestructuras de SiC/Si tomó más tiempo que con las matrices de nanocables de SiC, a pesar de que ambas tenían presiones de Laplace similares.

La estabilidad de la superhidrofobicidad bajo el agua de las estructuras jerárquicas de SiC/Si también se midió a diferentes profundidades de inmersión para examinar el efecto de la presión hidrostática sobre la estabilidad de la superhidrofobicidad bajo el agua. A medida que la profundidad de inmersión aumentó a 5, 10, 15 y 20 cm, el τd disminuyó rápidamente a ~872, ~578, ~434 y ~352 h, respectivamente (Fig. 3e). La variación de τd se representó a través de la profundidad de inmersión (Fig. 3f). El gráfico muestra una relación de caída exponencial entre τd y la profundidad de inmersión. Esta tendencia podría interpretarse por la presión efectiva ejercida sobre la bolsa de aire (Discusión complementaria 1)46,47. Las relaciones exponenciales entre la presión hidrostática y la presión efectiva sobre la bolsa de aire provocaron la caída exponencial de τd por el incremento de la profundidad de inmersión.

En caso de DESLIZAMIENTOS, los fenómenos de reflexión total no se producen debido a la ausencia de bolsas de aire. Por lo tanto, el método de intensidad relativa no funciona para la medición de la estabilidad submarina de SLIPS.

Para evaluar las propiedades de reducción de arrastre de las estructuras jerárquicas superhidrófobas de SiC / Si y sus muestras SLIPS, se diseñó un sistema de medición para la velocidad de la muestra, como se ilustra en la Fig. 4a (se proporciona una explicación detallada en la sección del método). Al permitir que las superficies superhidrófobas de doble cara sumergidas en agua se movieran a lo largo del tanque inclinado lleno de agua, se midió y analizó la velocidad de las muestras para medir la reducción de la resistencia. Cuando el fregadero se inclinó θ°, la fuerza gravitacional (Fg) ejercida sobre la muestra en la dirección del movimiento de la muestra es Fg=mg sen θ, donde m es la masa de la muestra y es la aceleración gravitacional. Cuando el sustrato comienza a moverse, se aplica una fuerza de arrastre causada por el contacto entre la superficie sólida y la capa de agua en la dirección opuesta al movimiento. La fuerza de arrastre (FD) se expresa como

(a) Esquema de una configuración para el experimento de reducción de resistencia. (b) Instantáneas de movimientos de estructuras jerárquicas de SiC/Si superhidrófilas y superhidrófobas durante 10 segundos en un experimento de reducción de arrastre y esquema de un mecanismo de reducción de arrastre para superficies superhidrófobas. (c) Variaciones de velocidad dependiendo de cuatro estructuras superficiales diferentes; Superficies planas, superhidrófobas, líquidas, resbaladizas y superhidrófilas en diversas fuerzas gravitacionales (Fg). (d) Relación de reducción de velocidad (ΔV) de tres estructuras de superficie diferentes; Superficies superhidrófobas, resbaladizas y superhidrófilas con infusión de líquido dependiendo de las velocidades de la superficie plana.

donde Cx es el coeficiente de resistencia del sustrato, ρ es la densidad del agua, v es la velocidad del sustrato y S es el área del sustrato. Por tanto, la fuerza neta (F) aplicada sobre la muestra podría ser

La Figura 4b muestra claramente la observación directa de los efectos de la humectabilidad de la superficie sobre la velocidad de la muestra causada por la reducción de la resistencia. Las estructuras jerárquicas de SiC/Si superhidrófobas mostraron una velocidad mayor que la de la superficie plana de Si y las estructuras jerárquicas de SiC/Si superhidrófilas. En un ángulo de inclinación de 15°, la muestra superhidrófoba viajó 0,6 m en 7 segundos, mientras que la muestra plana y la muestra superhidrófila se movieron sólo 0,43 my 0,35 m, respectivamente. Esta diferencia en la velocidad de la muestra resulta de la presencia de capas intermedias de aire en las superficies superhidrófobas. La capa intermedia de aire dificulta el contacto directo entre la superficie sólida y el agua. Esto forma interfaces líquido/aire/sólido en lugar de interfaces líquido/sólido, lo que provoca una condición antideslizante en la interfaz y arrastra el flujo de agua en la superficie (Fig. 4b).

Los efectos reductores de la resistencia de las superficies superhidrófobas, SLIPS y superficies superhidrófilas se midieron y compararon a varias velocidades alterando los ángulos de inclinación del fregadero para ajustar la fuerza gravitacional. A medida que el ángulo de inclinación aumentó de 15° a 60°, las velocidades de las cuatro muestras tipo (superficie plana de Si, superficie superhidrófoba de SiC/Si, superficie SLIPSon SiC/Si y superficie superhidrófila de SiC/Si) también aumentaron debido al aumento de la fuerza gravitacional. . Las velocidades promedio de cada caso después de una distancia de viaje de 0,6 metros se trazaron mediante Fg (Fig. 4c). En todos los Fg s diferentes, las superficies superhidrófobas y SLIPS mostraron las velocidades más altas, mientras que las superficies superhidrófilas tuvieron las más bajas. Estos resultados indican que las superficies superhidrófobas y los SLIPS tenían propiedades reductoras de la resistencia, mientras que las superficies superhidrófilas tenían propiedades de mejora de la resistencia. La disminución en la fuerza de arrastre sobre las superficies superhidrófobas se debe a que la interfaz líquido/aire/sólido provoca una condición de deslizamiento como se muestra en la Fig. 4b. En el caso de SLIPS, la reducción de la resistencia resulta de las capas lubricantes suaves y de baja energía superficial que evitan la fijación y la adhesión de la capa de agua. En el caso de superficies superhidrófilas, el aumento de las interfaces líquido/sólido debido a la alta rugosidad y afinidad por el agua de las superficies maximiza la fuerza de arrastre y minimiza las velocidades de las superficies. Para comparar cuantitativamente la reducción de la resistencia, se definió una relación de reducción de velocidad, ΔV como, donde v es la velocidad de la superficie superhidrófoba o SLIPS o superficie superhidrófila y vf es la velocidad de las superficies planas. El ΔV de tres superficies diferentes (superficie superhidrófoba, SLIPS y superficie superhidrófila) se calculó en ángulos de inclinación de 15 °, 30 °, 45 ° y 60 °, respectivamente (Fig. 4d). Con las superficies superhidrófobas, el valor mínimo de ΔV fue del 37% cuando la velocidad de la superficie plana fue de 6,4 cm/s y aumentó gradualmente con el incremento de la velocidad. El ΔV máximo de las superficies superhidrófobas fue ~56% con una velocidad de superficie plana de 13,1 cm/s. Se observó un comportamiento similar para las muestras SLIPS dentro del rango de error. Las muestras SLIPS tuvieron un ΔV mínimo del 33 % con una velocidad de superficie plana de 6,4 cm/s y un valor máximo del 57 % cuando la velocidad de superficie plana fue de 13,1 cm/s. Por otro lado, las superficies superhidrófilas mostraron una disminución constante de ΔV de −20% a −23% a medida que aumentaba la velocidad. Es notable que la relación de reducción de velocidad (en el caso de las superficies superhidrófilas, relación de mejora de la velocidad) aumentó a medida que aumentaba la velocidad del sustrato. La razón fue que el efecto de la fuerza de arrastre sobre la fuerza neta de las muestras se amplificó por el aumento de las velocidades de las muestras porque la fuerza de arrastre era proporcional al cuadrado de la velocidad (ecuación (2)).

Aunque las superficies superhidrófobas reducen eficazmente la fuerza de arrastre en el transporte acuático como se mencionó anteriormente, tienen limitaciones en aplicaciones submarinas reales debido a la vida útil limitada de las capas intermedias de aire. Sin embargo, a diferencia de las muestras SLIPS, las superficies superhidrófobas se pueden regenerar en condiciones bajo el agua. La superhidrofobicidad submarina perdida debido al colapso de la capa intermedia de aire podría restaurarse mediante la generación de gas mediante la división fotoelectroquímica (PEC) del agua (Fig. 5a). Los gases de hidrógeno generados por las reacciones de PEC podrían usarse para rellenar la capa intermedia de aire perdida para restaurar la superhidrofobicidad. . La Figura 5b muestra los resultados de la generación de fotocorriente para el sistema PEC con una estructura jerárquica de SiC/Si como electrodo de trabajo. Las capas aislantes de SiO2 en las estructuras jerárquicas de SiC / Si se grabaron previamente mediante un tratamiento con HF (Figura complementaria 4). Todas las mediciones de PEC se realizaron en un sistema PEC de tres electrodos con un cable de Pt como contraelectrodo y un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia bajo iluminación de 1 Sol, AM 1,5 G. Se analizó el potencial frente a un electrodo de hidrógeno reversible utilizando la ecuación de Nernst y se obtuvieron resultados de densidad de corriente-potencial (JV). Debido a que se utilizó un sustrato de silicio tipo p como electrodo de trabajo en nuestro sistema, se produjo la generación de corriente catódica. Se utilizaron electrones fotogenerados para reducir los iones H+ y convertirlos en H2 en el fotocátodo. El agua se oxidó en el contraelectrodo. En la imagen insertada de la Fig. 5b se muestra un diagrama esquemático de bandas de energía para nuestro sistema PEC. Las imágenes digitales de la Fig. 5c muestran la generación de burbujas de gas en la oscuridad y la luz. En la oscuridad no se formaron burbujas de gas debido a la ausencia de una fuente de luz. Por el contrario, la exposición a la luz y una alta polarización externa (más de −2,0 V) en las muestras dieron como resultado la evolución de numerosas burbujas de gas en las superficies.

(a) Un esquema de sistema de regeneración de reducción de arrastre. (b) Densidad de fotocorriente versus potencial aplicado en estados oscuros y claros. La imagen insertada muestra las estructuras esquemáticas de brecha de energía de las estructuras jerárquicas de SiC/Si para el proceso de generación de hidrógeno. (c) Imágenes digitales que demuestran la generación de burbujas de gas hidrógeno en la oscuridad y en la luz. ( d ) Transiciones de intensidad relativa de estructuras jerárquicas de SiC / Si durante la regeneración de la superhidrofobicidad submarina mediante reacción fotoelectroquímica. La imagen insertada es un esquema para los procesos de humectación y deshumectación de estructuras jerárquicas de SiC/Si. ( e, f ) Transiciones de intensidad relativa y reducción de velocidad (ΔV) de estructuras jerárquicas de SiC / Si para varios ciclos de humectación y deshumectación.

El gas hidrógeno generado por la reacción PEC en las estructuras jerárquicas de SiC/Si se utilizó para rellenar las capas de gas perdidas y restaurar la superhidrofobicidad bajo el agua. Como se muestra en la Fig. 5d, las estructuras jerárquicas humedecidas de SiC/Si inicialmente tenían una intensidad relativa de casi el 0%, pero su intensidad relativa aumentó a medida que avanzaba la reacción de PEC y finalmente se restableció a ~100%. Estos resultados representaron la regeneración exitosa de la superhidrofobicidad submarina de estructuras jerárquicas de SiC/Si con PEC. Las burbujas de hidrógeno generadas expulsaron el agua que invadió las estructuras y formaron capas continuas de gas en la totalidad de las estructuras jerárquicas de SiC/Si (imágenes insertadas en la Fig. 5d).

La Figura 5e representa los cambios en la intensidad relativa de las estructuras jerárquicas superhidrófobas de SiC / Si durante varios ciclos de humectación y deshumectación. El proceso de humectación requirió cientos de horas debido a la alta estabilidad de la superhidrofobicidad bajo el agua, mientras que la regeneración se produjo en unos pocos segundos. La tendencia reproducible de los cambios de intensidad relativa indicó que la superhidrofobicidad submarina fue completamente restaurada por la reacción de PEC durante varios ciclos. Además, se midió la tendencia repetible de los CA del agua en las estructuras jerárquicas de SiC / Si recubiertas de PTFE humedecidas antes y después de la reacción de recuperación de PEC y se muestra en la Figura complementaria 5.

También se midió la propiedad de reducción de arrastre de las estructuras jerárquicas de SiC / Si antes y después de la reacción PEC (Fig. 5f). Las estructuras jerárquicas de SiC/Si totalmente humedecidas mostraron aproximadamente una reducción de resistencia del 20%. Después del proceso de regeneración, las estructuras mostraron una reducción de la resistencia de ~50% debido a las capas de gas regeneradas. Los cambios de reducción de arrastre entre los estados mojado y deshumedecido de las estructuras jerárquicas de SiC/Si fueron repetibles y tuvieron la misma tendencia en varios ciclos. Estos resultados representan una regeneración exitosa de las propiedades de reducción de la resistencia al arrastre, así como de la superhidrofobicidad bajo el agua. Nuestro estudio sugiere que se puede desarrollar un sistema exitoso de reducción de la resistencia mediante la fabricación de una superficie superhidrófoba regenerativa inteligente mediante la aplicación de una reacción PEC continua.

Se han desarrollado con éxito superficies regenerativas reductoras de resistencia combinando superhidrofobicidad y división solar del agua. Para estudios comparativos, preparamos tres muestras diferentes (matrices de nanocables de SiC, matrices de micropostes de Si y estructuras jerárquicas de SiC/Si) y sus SLIPS. Las estructuras jerárquicas superhidrófobas de SiC/Si mostraron la mayor estabilidad de superhidrofobicidad bajo el agua debido a su presión máxima de Laplace y su altura de pila neta entrelazada. A continuación, se midieron los efectos reductores de la resistencia de las superficies superhidrófobas y los SLIPS en estructuras jerárquicas de SiC/Si. Debido a la capa intermedia de aire en las superficies superhidrófobas y la capa lubricante de SLIPS, ambas modificaciones mejoraron la reducción de la resistencia en comparación con la de las superficies planas. Por el contrario, las superficies jerárquicas de SiC/Si superhidrófilas exhibieron propiedades de mejora de la resistencia. Además, la regeneración de la propiedad de reducción de la resistencia en muestras jerárquicas de SiC/Si superhidrófobas se realizó mediante división de agua solar. La eficiencia de reducción de la resistencia se recuperó completamente con una reacción PEC de las estructuras jerárquicas de SiC/Si debido a la reforma de la capa intermedia de aire. Este estudio presenta un enfoque único para superar los problemas críticos de la estabilidad limitada de la reducción de la resistencia y amplía la aplicabilidad de las superficies superhidrófobas en los sistemas de transporte de fluidos.

Se cultivaron matrices de nanocables de SiC en una oblea de silicio tipo p mediante reducción carbotérmica de WO3 con grafito utilizando NiO como catalizador. El sustrato de silicio tipo p se sumergió en una solución de Ni(NO3)2/etanol 0,01 M durante 1 min y se calentó hasta 60 °C durante 30 min. Este proceso se repitió 3 veces para obtener un sustrato de Si depositado con catalizador de NiO. El sustrato de Si dopado con NiO, 2 g de polvos de WO3 y 0,317 g de polvos de grafito se colocaron en el recipiente de alúmina colocado en un horno de dos zonas. El crecimiento de matrices de nanocables de SiC se llevó a cabo a 1100 °C durante 3 h bajo un flujo de 500 sccmAr.

Se utilizó el método de fotolitografía común para el crecimiento de las matrices de micropostes de Si con diferentes diámetros del poste y distancias entre los postes. Se recubrió una oblea de silicio tipo p con un fotoprotector negativo (KMPR1050, Microchem) de 50 μm de espesor mediante el método de recubrimiento por rotación. El sustrato se coció para evaporar el disolvente de recubrimiento y densificar la resistencia. Se colocó una fotomáscara de Cr sobre el sustrato y se realizó el fotograbado con una iluminación de exposición ultravioleta uniforme. El sustrato se enjuagó con acetona y tricloroetileno para eliminar los fotoprotectores restantes. Se modelaron matrices de micropostes de Si con diferentes diámetros y pasos a partir del fotoprotector. Se cultivaron nanocables de SiC en estas matrices de micropostes de Si mediante el método de reducción carbotérmica. El método detallado fue el mismo que el de la sección de fabricación de nanocables de SiC.

Los sustratos superhidrófobos de SiC y SiC/Si se obtuvieron mediante la deposición de PTFE (politetrafluoroetileno). Se recubrió por centrifugación los sustratos con solución de teflón AF (politetrafluoroetileno (PTFE), fluoropolímero amorfo de teflón 1600; copolímeros de tetrafluoroetileno, adquiridos de DuPont) a 2000 rpm durante 30 s, 5 veces. Para obtener PTFE completamente curado con calor, los sustratos se calentaron hasta 60 °C durante 30 min. El tratamiento con PTFE no afectó la morfología de la superficie ni la rugosidad de las matrices de nanocables de SiC, como se muestra en la figura complementaria 3. Las superficies con infusión de líquido se obtuvieron infundiendo lubricante fluorado (GPL103, LOT-K2511, Dupont-Krtyox) en las estructuras. Se vertieron varias gotas del lubricante sobre los sustratos de SiC y SiC/Si y se secaron a 60 °C para eliminar el exceso de lubricante. Se realizaron mediciones del ángulo de contacto estático con el agua y del ángulo de deslizamiento para verificar la fabricación exitosa de superficies de SiC y SiC/Si superhidrófobas e infundidas con líquido.

La estabilidad de la superhidrofobicidad submarina de las superficies de SiC y SiC/Si se analizó a diferentes profundidades de inmersión. Las superficies superhidrófobas se colocaron en el tanque de agua transparente, inclinado a 45°. Se instaló una cámara CCD para registrar las imágenes de superficies superhidrófobas sumergidas durante el análisis. Los tiempos de estabilidad de la superhidrofobicidad submarina de las superficies de SiC y SiC/Si se midieron alterando la profundidad de inmersión de la muestra en 5, 10, 15 y 20 cm. Las imágenes grabadas se convirtieron al modo gris y se aplicó un umbral. El valor umbral se fijó en 225 para todas las imágenes. Se midió el número de píxeles blancos y negros y la intensidad relativa se definió como la relación entre píxeles blancos y píxeles completos. Luego, los datos de intensidad relativa se representaron gráficamente por tiempo.

Las mediciones de fotocorriente-voltaje (I – V) se realizaron en un sistema de tres potenciostatos (potenciostato/galvanostato, modelo 263 A, EG&G Princeton Applied Research). Se utilizó una malla de Pt y un electrodo de calomelanos saturado como contraelectrodo y electrodo de referencia, respectivamente. Los sustratos de SiC/Si preparados se usaron como electrodo de trabajo y se usó una solución acuosa de Na2SO4 0,4 ​​M con nitrógeno purgado como electrolito. El electrodo de trabajo se iluminó con una fuente de luz solar simulada (AM 1,5 G filtrada, 100 mWcm-2, 9ll60, Oriel) y se midió la curva I-V.

Para investigar la propiedad de reducción de la resistencia de las superficies preparadas, se preparó un sustrato de doble cara. Se pegaron dos sustratos con las mismas propiedades superficiales entre sí en lados opuestos para hacer que el sustrato compuesto tuviera las mismas propiedades superficiales en ambos lados. Las áreas de superficie de todas las muestras se fijaron en 1,5 cm x 1,5 cm. Los sustratos se sumergieron en un fregadero completamente lleno de agua con un tamaño de 0,6 m × 0,3 m × 0,2 m. Se usó un alambre de acero delgado para conectar la muestra y la parte superior del fregadero para fijar la profundidad de inmersión de las muestras. Un extremo del cable estaba pegado a la muestra y el otro extremo del cable estaba colgado sin apretar en la parte superior del fregadero. Como el cable estaba suspendido sin apretar en la parte superior del fregadero, se minimizó la fuerza de fricción. El fregadero estaba inclinado en un grado de 15°, 30°, 45° y 60° respectivamente. Entonces los sustratos se movían por la fuerza de gravitación. Los sustratos se movieron paralelos al grado de inclinación del fregadero en un carril recto debido al alambre rígido. Las velocidades promedio del sustrato se midieron respectivamente. Al comparar las velocidades de sustratos planos, superhidrófilos, superhidrófobos y con infusión líquida en cada grado de inclinación, se midieron los efectos reductores de la resistencia.

La morfología, estructura y composición de las estructuras preparadas se examinaron utilizando microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM; JEOL, modelo JSM 330 F), patrón de difracción de rayos X (DMAX-1400 (Rigaku) ​​en un ángulo de detector fijo de 2 °). Los ángulos de contacto con el agua y los ángulos de deslizamiento se midieron mediante un sistema de medición de ángulos de contacto de 45 (Krűss, modelo DSA-10) con 5 μl de agua DI. Los estados de la muestra sumergida bajo el agua fueron registrados por una cámara web (@info, ALC-M1000).

Cómo citar este artículo: Lee, BJ et al. Superficies deshumedecidas de inspiración biológica basadas en estructuras entrelazadas de SiC/Si para mejorar la estabilidad bajo el agua y la capacidad de reducción de la resistencia regenerativa. Ciencia. Rep. 6, 24653; doi: 10.1038/srep24653 (2016).

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Investigación de Corea (2013-R1A2A2A05-005344, 2015K2A1B8047058) y POSCO Steel Science Project.

Departamento de Ingeniería Química, Laboratorio de Química de Superficies de Materiales Electrónicos, POSTECH (Universidad de Ciencia y Tecnología de Pohang), Pohang, 790-784, Corea

Por Junghan Lee, Zhuo Zhang, Seunghyun Baek, Sangkuk Kim, Donghyung Kim y Kijung Yong

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JL y KY diseñaron la investigación. JL, SB, SK y DK realizaron la investigación. JL, ZZ, SB, SK y DK analizaron los datos. JL escribió el artículo. KY supervisó todo el proyecto.

Correspondencia a Kijung Yong.

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

Este trabajo está bajo una licencia Creative Commons Attribution 4.0 International. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en la línea de crédito; Si el material no está incluido bajo la licencia Creative Commons, los usuarios deberán obtener permiso del titular de la licencia para reproducir el material. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

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Lee, B., Zhang, Z., Baek, S. et al. Superficies deshumedecidas de inspiración biológica basadas en estructuras entrelazadas de SiC/Si para mejorar la estabilidad bajo el agua y la capacidad de reducción de la resistencia regenerativa. Representante científico 6, 24653 (2016). https://doi.org/10.1038/srep24653

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Recibido: 30 de enero de 2016

Aceptado: 04 de abril de 2016

Publicado: 20 de abril de 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep24653

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